C. Kvantitativní stanovení hliníku
1. Rozsah a oblast použití
Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení hliníku v chloro(hydroxo)komplexech hliníku a zirkonia až do koncentrace hliníku 12 % (m/m) v neaerosolových antiperspirantech.
2. Princip
Hliník se extrahuje z prostředku v kyselém prostředí a kvantitativní stanovení se provede plamenovou atomovou absorpční spektrometrií.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Kyselina chlorovodíková, koncentrovaná (d20 = 1,18 g/ml)
3.2 Kyselina chlorovodíková, 1% (V/V) roztok: k 500 ml vody v kádince se za stálého míchání přidá 10 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové (3.1). Tento roztok se převede do odměrné baňky na 1 litr a doplní se po rysku vodou.
3.3 Zásobní standardní roztok hliníku: 1 000 μg/ml v 0,5M roztoku kyseliny dusičné („SpectrosoL“ nebo ekvivalentní)
3.4 Činidlo s chloridem draselným: 10,0 g chloridu draselného se rozpustí ve 250 ml 1 % kyseliny chlorovodíkové (3.2).
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Atomový absorpční spektrofotometr vybavený hliníkovou výbojkou s dutou katodou
5. Postup
5.1 Příprava vzorku
Pro kvantitativní stanovení hliníku se použije roztok připravený v části B 5.1.3.
5.1.1 Do odměrné baňky na 100 ml se odpipetuje 5,00 ml roztoku vzorku (B 5.1.3) a 10,00 ml činidla s chloridem draselným (3.4). Doplní se po rysku 1% roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se.
5.2 Podmínky atomové absorpční spektrometrie
Plamen: oxid dusný-acetylen
Vlnová délka: 309,3 nm
Korekce pozadí: ne
Podmínka paliva: bohaté; pro maximální absorbanci je nutná optimalizace výšky hořáku a palivových podmínek.
5.3 Kalibrace
5.3.1 Do série odměrných baněk na 100 ml se odpipetuje 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 a 5,00 ml zásobního standardního roztoku hliníku (3.3). Do každé odměrné baňky se odpipetuje 10,00 ml činidla s chloridem draselným (3.4) a doplní se po rysku 1% roztokem kyseliny chlorovodíkové (3.2) a promíchá se. Tyto roztoky obsahují 10, 20, 30, 40 a 50 μg hliníku na mililitr.
Obdobně se připraví slepý pokus, vynechá se standardní roztok hliníku.
5.3.2 Změří se absorbance slepého pokusu (5.3.1) a takto získaná hodnota se použije jako nulová koncentrace hliníku pro kalibrační křivku. Změří se absorbance každého standardního roztoku hliníku. Sestrojí se kalibrační křivka vynesením závislosti hodnot absorbance na koncentraci hliníku.
5.4 Kvantitativní stanovení
Změří se absorbance roztoku vzorku (5.1.1). Z kalibrační křivky se odečte koncentrace hliníku odpovídající hodnotě absorbance naměřené pro roztok vzorku.
6. Výpočet
Obsah hliníku ve vzorku vyjádřený v hmotnostních procentech se vypočte podle vzorce:
kde
| m = | hmotnost analyzovaného vzorku (B 5.1.1) v g, |
| c = | koncentrace hliníku v roztoku vzorku (5.1.1) v μg/ml, odečtená z kalibrační křivky. |
7. Opakovatelnost
Pro výrobky obsahující asi 3,5% (m/m) hliníku nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.
8. Poznámka
Použití metody spektrometrie s indukčně vázanou plazmou - optická emisní spektrometrie je povoleno jako alternativa plamenové atomové absorpční spektrometrie.