D. Kvantitativní stanovení chloru
1. Rozsah a oblast použití
Tato metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení chloru přítomného ve formě chloridových iontů v chloro(hydroxo)komplexech hliníku a zirkonia v neaerosolových antiperspirantech.
2. Princip
Obsah chloridových iontů v prostředku se stanoví potenciometrickou titrací standardním roztokem dusičnanu stříbrného.
3. POUŽITÉ CHEMIKÁLIE
Všechny použité chemikálie musí být čistoty p.a. nebo vyšší
3.1 Kyselina dusičná, koncentrovaná (d20 = 1,42 g/ml)
3.2 Kyselina dusičná, 5% (V/V) roztok: ke 250 ml vody v kádince se za stálého míchání přidá 25 ml koncentrované kyseliny dusičné (3.1). Tento roztok se přenese do odměrné baňky na 500 ml a doplní se po rysku vodou.
3.3 Aceton
3.4 Dusičnan stříbrný, 0,1 mol/l odměrný roztok („AnalaR“ nebo ekvivalentní)
4. Přístroje a pomůcky
4.1 Obvyklé laboratorní vybavení
4.2 Topná deska s magnetickým míchadlem
4.3 Stříbrná elektroda
4.4 Kalomelová referentní elektroda
4.5 pH-metr nebo milivoltmetr vhodný pro potenciometrickou titraci
5. Postup
5.1 Příprava vzorku
5.1.1 Do kádinky na 250 ml se odváží přibližně 1,0 g (m gramů) homogenního vzorku prostředku přesně. Přidá se 80 ml vody a 20 ml roztoku 5% kyseliny dusičné (3.2).
5.1.2 Kádinka se umístí na topnou desku s magnetickým míchadlem (4.2). Zapne se míchání a zahřeje se až k varu. Aby se zabránilo rychlému odpaření, umístí se na kádinku hodinové sklo. Vaří se 5 minut, kádinka se sejme z topné desky a ochladí se na laboratorní teplotu.
5.1.3 Přidá se 10 ml acetonu (3.3), elektrody (4.3 a 4.4) se ponoří pod hladinu roztoku a zapne se míchání. Provede se potenciometrická titrace 0,1 mol/l roztokem dusičnanu stříbrného (3.4) a sestrojí se diferenciální křivka za účelem stanovení bodu ekvivalence (V ml).
6. Výpočet
Obsah chloru ve vzorku, vyjádřený v hmotnostních procentech, se vypočítá podle vzorce:
kde
| m = | hmotnost anylyzovaného vzorku (5.1.1) v g, |
| V = | objem 0,1 mol/l roztoku dusičnanu stříbrného v mililitrech, spotřebovaného pro titraci do bodu ekvivalence. |
7. Opakovatelnost
Pro výrobky obsahující asi 4 % (m/m) chloru nesmí rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení na stejném vzorku překročit absolutní hodnotu 0,10 %.