2.6 Stanovení různých forem dusíku vedle sebe
Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým, močovinovým a kyanamidovým dusíkem

2.6.1 Stanovení rozpustného a nerozpustného dusíku (suma). Stanovení se provádí pouze tehdy, je-li z výše uvedených forem dusíku přítomen též kyanamidový dusík.

2.6.1.1 Za nepřítomnosti dusičnanů se vzorek přímo mineralizuje Kjeldahlovou metodou jako v bodu 2.3.1

2.6.1.2 Za přítomnosti dusičnanů se vzorek mineralizuje Kjeldahlovou metodou (bod 2.3.1) až po redukci práškovým železem a chloridem cínatým.
Poznámka: Z hnojiv se vodou při laboratorní teplotě vyluhuje amonný, dusičnanový a močovinový dusík (včetně biuretu), kyanamid vápenatý se hydrolyzuje (na Ca (HCN2)2) a nerozpuštěné zbývají močovino-aldehydické kondenzáty. Zjistí-li se při rozboru obsah nerozpustného dusíku vyšší než 0,5 %, lze usuzovat na přítomnost močovino-aldehydických kondenzátů popř. jiných forem nerozpustného dusíku. Pro tento případ je popsaný analytický postup bez úprav nevhodný.

2.6.2 Stanovení rozpustných forem dusíku v různých podílech jediného roztoku vzorku:

2.6.2.1 Rozpustný celkový dusík

2.6.2.1.1 za nepřítomnosti dusičnanů, přímým rozkladem metodou podle Kjeldahlovy metody, jako v bodu 2.3.1

2.6.2.1.2 za přítomnosti dusičnanů rozkladem alikvotního podílu roztoku vzorku metodou podle Jodlbauera, bod 2.3.4.
V obou-případech se vzniklý amoniak stanoví destilační metodou podle bodu 2.1.1.

2.6.2.2 Dusičnanový dusík

2.6.2.2.1 z rozdílu: za nepřítomnosti kyanamidu vápenatého
Rozdíl mezi 2.6.2.1.2 a sumou amonného a močovinového dusíku (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4).

2.6.2.2.2 z rozdílu: za přítomnosti kyanamidu vápenatého
Rozdíl mezi 2.6.2.1.2 a sumou (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.4 + 2.6.2.5).

2.6.2.2.3 přímé stanovení: Stanovení dusičnanového dusíku spektrofotometrickou metodou Dusičnany absorbují v ultrafialové oblasti spektra při vlnové délce 210 nm. Po redukci dusičnanů ve výluhu na dusitany se provede druhé měření při vlnové délce 210 nm a z rozdílu naměřených hodnot se vypočítá obsah dusíku vyjádřený jako dusičnanový dusík (N-NO3).

2.6.2.3 Amonný dusík

2.6.2.3.1 za přítomnosti samotného amonného nebo amonného a dusičnanového dusíku použitím destilační metody podle bodu 2.1.1.

2.6.2.3.2 za přítomnosti močovinového nebo kyanamidového dusíku vytěsněním amoniaku za chladu ze slabě alkalického prostředí proháněním vzduchu. Amoniak se váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové a stanoví jako při destilační metodě podle bodu 2.1.1.

2.6.2.3.3 přímé stanovení: Stanovení amonného dusíku spektrofotometrickou metodou Dusík v amonné formě obsažený ve vzorku reaguje s chlornanem a salicylanem za vzniku modrého zbarvení (salicylátový analog indofenolu). Intenzita zbarvení se měří spektrofotometricky při vlnové délce 660 nm.

2.6.2.4 Močovinový dusík

2.6.2.4.1 Přeměnou močoviny pomocí ureázy na amoniak, který se stanoví postupem 2.6.3.3.1. Ve vzorku se zároveň stanoví obsah přítomného volného amoniaku bez přídavku ureázy podle bodu 2.6.3.3.1. Obsah močovinového dusíku 2.6.2.4 se vypočte z rozdílu (2.6.2.4.1 – 2.6.3.3.1)

2.6.2.4.2 Stanovení močovinového (amidického) dusíku pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC).
Močovinový dusík se stanoví v extraktu pomocí HPLC s použitím detekce při vlnové délce 195 nm.

2.6.2.4.3 výpočtem z rozdílů podle tabulky

PřípadN-NO3-N-NH4+N-CN22-N-CO(NH2)2
1přítomenpřítomenpřítomen2.6.2.1.2 nebo 2.3.5 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2 + 2.6.2.5)
2nepřítomenpřítomenpřítomen2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.2.5)
3nepřítomenpřítomennepřítomen2.6.2.1.1 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3)
4přítomenpřítomennepřítomen2.6.2.1.2 – (2.6.2.3.2 nebo 2.6.2.3.3 + 2.6.3.2.2)

2.6.2.5.4 stanovení jednotlivých forem dusíku přímými metodami

Celkový NN-NO3-N-NH4+N-CN22-N-CO(NH2)2
2.3.5 nebo 2.3.42.6.2.2.32.1.3 nebo 2.6.2.3.22.6.2.52.7.1 nebo 2.7.2

2.6.2.5 Kyanamidový dusík srážením jako stříbrná sůl a stanovením dusíku ve sraženině podle Kjeldahlovy metody. Kyanamidový dusík se převede do roztoku zředěnou kyselinou octovou, pak se z amoniakálního prostředí vysráží jako stříbrná sůl a ve sraženině se stanoví dusík metodou podle Kjeldahlovy metody jako v bodu 2.3.1.

2.6.3 Stanovení různých forem dusíku vedle sebe v hnojivech s amonným, dusičnanovým a močovinovým dusíkem v různých podílech jediného roztoku vzorku:

2.6.3.1 Celkový dusík

2.6.3.1.1 za nepřítomnosti dusičnanů přímým rozkladem podle Kjeldahlovy metody, metodou jako v bodu 2.3.1.

2.6.3.1.2 za přítomnosti dusičnanů po rozkladu alikvotního podílu roztoku vzorku metodou podle Jodlbauera, podle bodu 2.3.4.
V obou případech se vzniklý amoniak stanoví destilační metodou podle bodu 2.1.1.

2.6.3.2 Dusičnanový dusík

2.6.3.2.1 z rozdílu mezi 2.6.3.1.2 a sumou rozpustného amonného a močovinového dusíku (2.6.3.3 + 2.6.3.4).

2.6.3.2.2 přímé stanovení: Stanovení dusičnanového dusíku spektrofotometrickou metodou
Dusičnany absorbují v UV oblasti spektra při vlnové délce 210 nm. Po redukci dusičnanů ve výluhu na dusitany se provede druhé měření při vlnové délce 210 nm a z rozdílu naměřených hodnot se vypočítá obsah dusíku vyjádřený jako dusičnanový dusík (N-NO3).

2.6.3.3 Amonný dusík

2.6.3.3.1 vytěsněním amoniaku za chladu ze slabě alkalického prostředí proháněním vzduchu. Amoniak se váže ve známém objemu odměrného roztoku kyseliny sírové a stanoví jako při destilační metodě v bodu 2.1.1.

2.6.3.3.2 přímé stanovení: Stanovení amonného dusíku spektrofotometrickou metodou
Dusík v amonné formě obsažený ve vzorku reaguje s chlornanem a salicylanem za vzniku modrého zbarvení (salicylátový analog indofenolu). Intenzita zbarvení se měří spektrofotometricky při vlnové délce 660 nm.

2.6.3.4 Močovinový dusík

2.6.3.4.1 přeměnou močoviny pomocí ureázy na amoniak, který se titruje odměrným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

2.6.3.4.2 Stanovení močovinového (amidického) dusíku pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)
Močovinový dusík se stanoví v extraktu pomocí HPLC s detekcí při vlnové délce 195 nm.

2.6.3.4.3 výpočtem z rozdílů podle tabulky

PřípadN-NO3-N-NH4+N-CO(NH2)2
1nepřítomenpřítomen(2.6.3.1.1) – (2.6.3.3.1 nebo 2.6.3.3.2)
2přítomenpřítomen(2.6.3.1.2) – (2.6.3.3 + 2.6.3.2.2)