2.8 Stanovení močovino-aldehydických kondenzátů
Poznámka: Močovino-aldehydické kondenzáty jsou dusíkaté látky obtížně rozpustné ve vodě. K jejich stanovení se využívá jejich různá rozpustnost ve studené a horké vodě. Voda je nahrazena tlumivými roztoky, které zabraňují hydrolytickému štěpení kondenzátů na močovinu a aldehyd a zároveň zajišťují stabilní podmínky rozpustnosti při vyluhování.

2.8.1 Stanovení celkových močovino-aldehydových kondenzátů odečtem jednotlivých forem dusíku od celkového dusíku

Celkový dusíkN-NO3-N-NH4+N-CO(NH2)2Celkový dusík močovino-aldehydických kondenzátů (CMA)
2.3.52.6.2.3.32.1.32.7.22.3.5 – (2.6.2.3.3 + 2.1.3 + 2.7.2)

2.8.2 Stanovení dusíku močovino-aldehydických kondenzátů rozpustných ve studené vodě (RSV)
Vzorek se vyluhuje intenzivním mícháním po dobu 30 minut při teplotě 20°C fosforečnanovým tlumivým roztokem pH = 7,5. Nerozpustný zbytek na filtru se promyje studenou vodou a rozloží se postupem podle bodu 2.3.1 a stanoví se postupem podle bodu 2.1.1. Výsledkem je hodnota močovino-aldehydického dusíku nerozpustného ve studené vodě (NSV).
Od celkového močovino-aldehydického dusíku (CMA) se odečte hodnota močovino-aldehydického dusíku nerozpustného ve studené vodě. Výsledkem rozdílu těchto dvou hodnot je obsah močovino-aldehydických kondenzátů, rozpustných ve studené vodě.

RSV = CMA – NSV

2.8.3 Stanovení dusíku močovino-aldehydických kondenzátů rozpustných v horké vodě (RHV)
Vzorek se vyluhuje na vroucí vodní lázni po dobu 30 minut fosforečnanovým tlumivým roztokem pH = 7,5. Nerozpustný zbytek na filtru se promyje horkou vodou a rozloží se postupem podle bodu 2.3.1 (stanovení celkového dusíku podle Kjeldahlovy metody s použitím katalyzátoru) a stanoví se postupem podle bodu 2.1.1. Výsledkem je hodnota močovino-aldehydického dusíku nerozpustného v horké vodě (NHV).
Od hodnoty močovino-aldehydického dusíku nerozpustného ve studené vodě (NSV) se odečte hodnota močovino-aldehydického dusíku nerozpustného v horké vodě (NHV).
Výsledkem rozdílu těchto dvou hodnot je obsah dusíku močovino-aldehydických kondenzátů, rozpustných v horké vodě.

RHV = NSV – NHV

2.8.4 Stanovení kondenzátů močoviny

2.8.4.1 Stanovení oligomerů methylenmočoviny pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)
Rozpustné oligomery methylenmočoviny (methylendimočovina, dimethylentrimočovina, trimethylentetramočovina) se stanoví po extrakci horkou vodou pomocí HPLC na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 195 nm.

2.8.4.2 Stanovení isobutylidendimočoviny a krotonylidendimočoviny pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC)
Isobutylidendimočovina a krotonylidendimočovina se stanoví po extrakci ve vodném roztoku pomocí HPLC na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 200 nm.