3.2 Metody stanovení fosforečnanů ve výluzích

3.2.1 Vážkové stanovení jako fosfomolybdenan chinolinu
Metoda je použitelná pro všechny rozkladné roztoky a výluhy, získané podle bodu 3.1, obsahující fosfor ve formě jednoduchých fosforečnanů. Eventuálně přítomné polyfosforečnany se musí předem hydrolyzovat. Z roztoku okyseleného kyselinou dusičnou se činidlem, obsahujícím molybdenan sodný nebo amonný, kyselinou citrónovou, chinolin, kyselinu dusičnou a aceton, za předepsaných podmínek vysráží žlutý molybdátofosforečnan chinolinia. Sraženina se odfiltruje skleněným filtračním kelímkem, promyje, suší při 250 °C a váží. Při dodržení všech podmínek obsahuje 3,207% P₂O₅. Stanovení neruší látky obvykle přítomné v roztoku, jako minerální a organické kyseliny, rozpustné křemičitany aj.

3.2.2 Spektrofotometrické stanovení jako molybdenová modř
Metoda je určena především pro stanovení nízkých obsahů fosforu v organických hnojivech popř. i v jiných produktech. Zbytek vzorku po spálení (popel) se za horka vylouží kyselinou chlorovodíkovou a filtrací se oddělí nerozpustný zbytek a kyselina křemičitá. Ve filtrátu se spektrofotometricky stanoví fosforečnan po převedení na molybdátofosforečnan a redukci v něm vázaného molybdenu na molybdenovou modř metolem v siřičitanovém prostředí, jejíž absorbance se měří. Metodu lze použít pro výluhy podle bodů 3.1.1.1, 3.1.1.2, 3.1.6 a 3.1.7.

3.2.3 Stanovení volné kyseliny fosforečné
Alikvotní podíl vodního výluhu hnojiva se titruje odměrným roztokem hydroxidu sodného na indikátor dimethylovou žluť do žlutého zbarvení. Zjištěná acidita se považuje za kyselinu fosforečnou titrovanou do prvního stupně a vyjadřuje se jako volná kyselina fosforečná. Ke zvýšení přesnosti se zbarvení titrovaného roztoku srovnává se zbarvením roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného se stejným množstvím indikátoru. Metoda je určena pro stanovení volné kyseliny fosforečné v superfosfátech.

3.2.4 Stanovení metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES).
Zmlžený vzorek je proudem argonu veden do plazmatu, kde vlivem vysoké teploty dochází k excitaci elektronů přítomných atomů do vyšších energetických hladin. Při návratu do původních hladin elektrony emitují světlo o přesně definované vlnové délce, to je vedeno přes monochromátor na detektor, kde je intenzita záření převedena na elektrický signál a provedeno vyhodnocení pro jednotlivé vlnové délky, charakteristické pro měřené prvky. Metodu lze použít pro všechny typy výluhů.