5. Vápník a hořčík

5.1 Stanovení metod rozkladu a vyluhování vápníku a hořčíku

5.1.1 Stanovení rozkladu kyselinami

5.1.1.1 Extrakce celkového vápníku a hořčíku s odstraněním křemičitanů a seskvioxidů
Vzorek se rozloží odpařením se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou k suchu a případnou oxidací organických látek několika kapkami kyseliny dusičné a nerozpustný zbytek s vyloučenou kyselinou křemičitou se odfiltrují. Ve filtrátu se po oddělení seskvioxidů stanoví vápník a hořčík komplexometrickou titračně jednak na fluorexon (calcein), jednak na eriochromovou čerň T. Metoda je určena pro materiály vyrobené mletím přírodních hmot (vápence, dolomity) nebo jejich termickým zpracováním (vápna všech typů) popř. i jiné hmoty s převládající uhličitanovou nebo oxidovou resp. hydroxidovou vazbou vápníku a hořčíku a dále se silikátovou vazbou typu hutnických strusek.

5.1.1.2 Vyluhování celkového vápníku a hořčíku kyselinou chlorovodíkovou
Navážka vzorku se 30 minut vaří se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro vzorky obsahující vápník především ve formě síranů v různém stupni hydratace. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů ve vzorku.

5.1.1.3 Rozklad lučavkou královskou
Vápník a hořčík se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

5.1.2 Stanovení vyluhování vápníku nebo hořčíku rozpustného ve vodě
Navážka vzorku se 30 minut vaří s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje. Čirý filtrát se použije ke stanovení. Metoda je určena pro hnojiva, u kterých je v tabulce typových hnojiv předepsán obsah vápníku nebo hořčíku ve vodorozpustné formě. Navážka se řídí podle obsahu vápníku a síranů.

5.2 Metody stanovení vápníku a hořčíku ve výluzích

5.2.1 Komplexometrické stanovení vápníku a hořčíku
Alikvotní podíly roztoků získaných metodami podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2 nebo 5.1.2 se titrují odměrným roztokem disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové jednak na indikátor fluorexon (calcein) v silně alkalickém prostředí pH>12 (samotný vápník), jednak při pH 10,5 ± 0,1 na indikátor eriochromčerň T (suma vápníku a hořčíku). Odečtením obou spotřeb se zjistí spotřeba odměrného roztoku EDTA na hořčík. Interference způsobená přítomnými ionty kovů se odstraní přídavkem kyanidu draselného.

5.2.2 Stanovení vápníku nebo hořčíku metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Podmínky atomizace jsou voleny tak, aby co největší část měřených atomů (Me) zůstala v neutrálním stavu a nevznikaly nabité částice (Me+). Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.
Vápník nebo hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2. Měří se vzorek vhodně naředěný do rozsahu kalibrační křivky obsahující přídavek La.

5.2.3 Stanovení vápníku manganometricky po vyloučení jako šťavelan
Z alikvotního podílu výluhu se vápník vysráží jako šťavelan vápenatý. Ten se po odfiltrování skleněným filtračním kelímkem a promytí rozpustí ve zředěné kyselině sírové a uvolněná kyselina šťavelová se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

5.2.4 Stanovení vápníku nebo hořčíku–metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.
Vápník a hořčík se stanoví ve výluzích podle bodů 5.1.1.1, 5.1.1.2, 5.1.1.3 a 5.1.2.