7. Síra

7.1 Stanovení metod vyluhování síry v různých formách

7.1.1 Stanovení vyluhování celkové síranové síry
Sírany se ze vzorku vyluhují 30 minut varem se zředěnou (1 + 1) kyselinou chlorovodíkovou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se stanoví sírany. Navážka vzorku se řídí podle obsahu síranů a vápníku.

7.1.2 Stanovení vyluhování různých forem celkové síry
Metoda je určena pro hnojiva obsahující síru ve formě elementární, thiosíranové, siřičitanové popř. síranové. Varem vzorku s roztokem hydroxidu sodného se v silně alkalickém prostředí elementární síra převede na polysulfidickou a thiosíranovou, která se s případně přítomným siřičitanem v následujícím kroku zoxiduje peroxidem vodíku na síran. V celém čirém filtrátu nebo v alikvotním podílu se stanoví sírany.

7.1.3 Stanovení vyluhování vodorozpustné síranové síry za tepla
Vodorozpustné sírany se ze vzorku 30 minut vyluhují varem s destilovanou vodou. Po zředění, ochlazení a doplnění po značku se roztok filtruje a v alikvotním podílu filtrátu se stanoví sírany.

7.1.4 Stanovení vyluhování vodorozpustné síry vytřepáním
Metoda je určena pro hnojiva obsahující vodorozpustnou síru ve formě thiosíranu, siřičitanu popř. síranu. Vzorek se za chladu třepe 30 minut s destilovanou vodou. V alikvotním podílu čirého filtrátu se po alkalizaci za varu peroxidem vodíku zoxiduje thiosíran a siřičitan na síran, který se po okyselení spolu s původně přítomným síranem stanoví.

7.1.5 Stanovení vyluhování celkové síry v různých formách kromě elementární
Síra se vylouží vroucí směsí kyseliny dusičné a chlorovodíkové za definovaných podmínek.

7.2 Metody stanovení síry

7.2.1 Vážkové stanovení síry jako síranů ve výluzích
Ve výluzích získaných metodami podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3 a 7.1.4 se buď v celém objemu, nebo v alikvotním podílu v kyselém prostředí chloridem barnatým sráží síran barnatý, který se odfiltruje, žíhá a váží.

7.2.2 Stanovení elementární síry
Elementární síra se ze vzorku extrahuje v Soxhletově extraktoru sirouhlíkem. Extrahovaná síra se stanoví vážením. Podle potřeby se kontroluje čistota získané a vážené síry sublimací a vážením zbytku.

7.2.3 Stanovení celkové síry podle Dumase (elementární analýzou)
Vzorky se spalují v proudu kyslíku při vysoké teplotě. Ze vzniklé směsi plynů se dusík, uhlík a síra separují a katalyticky se převedou na formy N₂, CO₂ a SO₂, které se vhodným způsobem detekují.

7.2.4 Stanovení celkové síry metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP PES) jako v bodu 3.2.4.
Obsah síry se stanoví metodou optické emisní spektrometrie v extraktech podle bodů 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3, 7.1.4 a 7.1.5.