9. Stopové prvky

9.1 Stanovení stopových prvků při obsahu menším než 10 %

9.1.1 Stanovení vyluhováním:

9.1.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.

9.1.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvku
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.

9.1.1.3 Odstranění organických sloučenin z výluhů
Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části oxidují peroxidem vodíku.

9.1.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:

9.1.2.1 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, metodou atomové absorpční spektrometrie
Aerosol vzorku je rozprašován do plamene acetylen-vzduch, roztok se odpařuje a rozruší se chemické vazby přítomných sloučenin. Plamenem prochází paprsek světla ze speciální výbojky, jehož fotony se při setkání s atomy analyzovaného prvku absorbovány a atom prvku přechází do vybuzeného stavu. Dochází tak k úbytku intenzity procházejícího světla, který je dán Lambert-Beerovým zákonem. Měří se absorbance A.

9.1.2.2 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP OES
Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.

9.2 Stanovení stopových prvků při obsahu 10 % a více

9.2.1 Stanovení vyluhováním

9.2.1.1 Vyluhování celkového obsahu stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vroucí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou nebo lučavkou královskou za definovaných podmínek.

9.2.1.2 Vyluhování vodorozpustných forem stopových prvků
Stopové prvky se ze vzorku vylouží vodou cca 20 °C teplou za přesně stanovených podmínek.

9.2.1.3 Odstraněni organických sloučenin z výluhů
Postup se používá pouze pro výluh pomocí kyseliny chlorovodíkové, pro vodný výluh, ale pro výluh lučavkou královskou není nutný. Organické sloučeniny se v poměrné části výluhu oxidují peroxidem vodíku.

9.2.2 Stanovení stopových prvků ve výluzích:

9.2.2.1 Stanovení kobaltu, mědi, manganu, zinku a železa metodou atomové absorpční spektrometrie.
Výluhy se po případném omezení rušivých vlivů zředí tak, aby koncentrace stanovovaného prvku ležela v optimální měřící oblasti spektrometru při příslušné vlnové délce za dodržení všech postupů v návodu dodaném výrobcem daného přístroje.

9.2.2.2 Stanovení bóru acidimetrickou titračně.
Velmi slabá kyselina boritá tvoří s D-manitem (stejně jako s ostatními organickými látkami s větším obsahem OH skupin) silnější manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odměrným roztokem hydroxidu sodného do pH = 6,3.

9.2.2.3 Stanovení kobaltu vážkovou metodou.
Kobalt (III) dává s 1-nitroso-2-naftolem červenou sraženinu Co(C₁₀H₆ONO)₃ . 2 H₂O. Kobalt se sráží v prostředí kyseliny octové roztokem 1-nitroso-2-naftolu. Sraženina se po filtraci a promytí, suší do konstantní hmotnosti a váží jako Co(C₁₀H₆ONO)₃ . 2 H₂O.

9.2.2.4 Stanovení mědi titrační metodou.
Měďnatý iont se ve slabě kyselém prostředí redukuje jodidem draselným na měďný. Vyloučený jod se titruje odměrným roztokem thiosíranu sodného v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

9.2.2.5 Stanovení manganu titrační metodou
Chloridové ionty přítomné ve výluhu se odstraní varem s kyselinou sírovou. Mangan se oxiduje bismutičnanem v prostředí kyseliny dusičné. Vzniklý manganistan se redukuje roztokem síranu železnatého. Jeho přebytek se titruje odměrným roztokem manganistanu draselného.

9.2.2.6 Stanovení molybdenu vážkovou metodou
8-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slabě kyselém prostředí za přítomnosti EDTA sraženinu. Vyloučená žlutá sraženina se odfiltruje, promyje a vysuší do konstantní hmotnosti jako MoO₂(C₉H₆NO)₂.

9.2.2.7 Stanovení manganu, mědi, kobaltu, zinku, železa, boru a molybdenu metodou ICP
Stopové prvky se stanoví metodou optické emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) jako v bodu 3.2.4.