11. Stanoví se celkový dusík redukcí Dewardovou slitinou v alkalickém prostředí a destilací uvolněného amoniaku do odměrného roztoku kyseliny sírové. Ve stejném podílu se stanoví amoniakální dusík metodou A podle čl. 10. Z rozdílu se vypočítá obsah obou složek.
Hydroxid sodný, roztok 0,25 N a 30%
Dewardova slitina
Kyselina sírová, roztok 0,25 N
Tashiro - indikátor
a) Chemikálie
b) Postup zkoušky.
z = (x - 2y).6,071
u = y.5,7174
c) Výpočet. Obsah dusičnanu amonného v % (u) a obsah dusičnanu sodného v % (z) se vypočítávají podle vzorců:
kde x a y jsou hodnoty obsahu celkového a amoniakálního dusíku zjištěné podle čl. 11b) v %,
5,7174 přepočítávací faktor pro dusičnan amonný,
6,071 přepočítávací faktor pro dusičnan sodný.
kde a je navážka vzorku podle čl. 7A v g,
ba) Stanovení celkového dusíku. Do varné baňky destilačního přístroje na stanovení dusíku se pipetuje 25 ml roztoku podle čl. 9A, přidá se 200 ml vody, 2,5 g Dewardovy slitiny, přístroj se sestaví, přičemž do předlohy se předloží 50 ml 0,25 N roztoku kyseliny sírové. Do varné baňky se pak přidá 20 ml 30% roztoku hydroxidu sodného. Jakmile ustane vývoj vodíku, uvede se obsah baňky k varu, v němž se pokračuje, až předestiluje 80 až 100 ml. Po skončení destilace se k roztoku v předloze přidá Tashiro - indikátor a titruje se 0,25 N roztokem hydroxidu sodného do změny zbarvení indikátoru. Současně se provede slepé stanovení.
Obsah celkového dusíku v % (x) se vypočítá podle vzorce:
b spotřeba 0,25 N roztoku hydroxidu sodného na slepé stanovení v ml,
c spotřeba 0,25 N roztoku hydroxidu sodného na vlastní stanovení v ml.
kde a je navážka vzorku podle čl. 7A v g,
Obsah amoniakálního dusíku v % (y) se vypočítá podle vzorce:
bb) Stanovení amoniakálního dusíku. Provede se s 50 ml roztoku podle čl. 9A metodou A podle čl. 10.
b spotřeba 0, 5 N roztoku hydroxidu sodného v ml.