23. Obsah pentritu se stanoví z obsahu dusíku zjištěného ve vzorku po zmýdelnění a redukci.
Peroxid vodíku, roztok 6 %
Aceton
Dewardova slitina
a) Chemikálie
Tashiro - indikátor
Kyselina sírová, roztok 0,5 N
Hydroxid sodný, roztok 5 N, 0,25 N a 30 %
b) Postup zkoušky. Do varné baňky destilačního přístroje na stanovení dusíku se naváží 0,7 g vzorku, přidá se 60 až 70 ml acetonu, obsah baňky se několikrát po sobě uvede do varu, po vychladnutí se přidá směs 50 ml roztoku peroxidu vodíku a 5 ml 5 N roztoku hydroxidu sodného, pentrit se zmýdelní mírným povařením za občasného promíchání a obsah baňky se ponechá do druhého dne v klidu. Do baňky se potom přidá 150 ml vody, 4 g Dewardovy slitiny a baňka se spojí přestupníkem a chladičem s předlohou, v níž je předloženo 25 ml 0,5 N roztoku kyseliny sírové. Do baňky se přidá 40 ml 30% roztoku hydroxidu sodného a za chladu se ponechá proběhnout redukce (asi 20 minut). Po ukončení vývinu vodíku se vzniklý čpavek vytěsní varem do předlohy, přičemž se oddestiluje asi 2/3 objemu varné baňky. Nadbytek 0,5 N roztoku kyseliny sírové se po přídavku Tashiro - indikátoru titruje 0,25 N roztokem hydroxidu sodného. Současně se provede slepé stanovení bez vzorku. Při výpočtu se počítá s obsahem dusíku u čistého pentritu 17,52%.
c) Výpočet. Obsah pentritu v % (t) se vypočítá podle vzorce:
c spotřeba 0,25 N roztoku hydroxidu sodného na vlastní stanovení v ml.
b spotřeba 0,25 N roztoku hydroxidu sodného na slepé stanovení v ml,
kde a je navážka vzorku v g,