2. 1. 2 Isopropanolový extrakt
Potřebné množství, které odpovídá asi 50 g MBAS v extraktu, se vypočítá z obsahu MBAS v komerčním výrobku. Toto množství je dostačující pro dvě potvrzující zkoušky.
2. 1. 2. 1 Vybavení
Podle rozsahu stanovení:
Nádoby: objem 3 - 25 litrů, např. dlouhohrdlé lahve nebo smaltované nádoby.
Míchačky: rychloběžná míchadla vrtulového nebo kuličkového typu.
Odsávací nálevky (Büchner): až do průměru 30 cm.
Odsávací baňky: až do objemu 20 litrů.
Dělící nálevky: až do objemu 20 litrů.
Destilační baňky: až do objemu 10 litrů.
Jímací baňky: až do objemu 10 litrů.
Porcelánové misky: o průměru okolo 20 cm.
Destilační kolony, chladiče, vodní lázně.
2. 1. 2. 2 Činidla
Destilovaná nebo demineralizovaná voda.
Isopropanol, čistý.
Uhličitan draselný (K2CO3), chemicky čistý.
Hydroxid draselný (KOH), 10 %-ní roztok.
Siřičitan sodný (Na2SO3), čistý, bezvodý.
2. 1. 2. 3 Postup
(i) Předběžná úprava
Pevné komerční výrobky: smísí se s destilovanou vodou (2. 1. 2. 4 (i)) na jemnou pastu za účelem rozrušení jakýchkoliv struktur přítomných v pastě (míchá se 10 minut). Na každých 10 g použité vody se přidá 60 g uhličitanu draselného a stále se míchá (10 minut) do rozpuštění.
Kapalné nebo polokapalné komerční výrobky: Upravují se v podstatě stejným způsobem jako pevné výrobky. Kapalný podíl odpařený na vodní lázni, který se stanoví předběžnou zkouškou na přibližně 10 g látky, se považuje za obsah vody, i když jsou zde přítomna těkavá organická rozpouštědla. Množství přidaného uhličitanu draselného bude záviset na obsahu vody, stanoveném, jak je uvedeno výše.
Kyselé suspenze nebo roztoky: neutralizují se přidáním 10%-ního roztoku hydroxidu draselného ještě před přidáním uhličitanu draselného.
Komerční výrobky obsahující volný chlor: odstraní se přídavkem siřičitanu sodného k vodné suspenzi nebo roztoku před neutralizací. Nadbytek siřičitanu sodného není škodlivý.
(ii) Extrakce
Přidá se isopropanol, směs se míchá po dobu 30 minut a zfiltruje se odsátím. Opakovaně se opláchne zbytek na filtru malým množstvím isopropanolu. Filtrát, který se musí v každém případě rozdělit do 2 vrstev v odsávací baňce, se spláchne pomocí isopropanolu do dělící baňky. Spodní vodná vrstva se odpustí a odstraní: vrchní isopropanolová vrstva se zfiltruje přes skládaný filtr do destilační baňky a poté pokud možno kvantitativně oddestiluje na vodní lázni (2. 1. 2. 4 (iii)). Destilační zbytky se převedou kvantitativně opláchnutím isopropanolem do porcelánové misky a na vodní lázni se obsah za častého míchání zahustí. Zahušťovací proces pokračuje tak dlouho, až následná dvě vážení v rozmezí 1 hodiny nevykazují rozdíl větší než 10 g. Extrakt se rozpustí ve vodě na vodní lázni a v tomto roztoku se stanoví obsah MBAS.
Potom
2. 1. 2. 4 Poznámky
Při provádění extrakce je třeba vzít v úvahu:
(i) Rozdílnost komerčních výrobků je taková, že nelze specifikovat optimální relativní poměry vody a isopropanolu, které se mají použít při zkoušení daného výrobku, protože se mění případ od případu. Nicméně zkušenosti ukázaly, že potřebná množství vody jsou v následujících poměrech:
komerční výrobek (hm. díly): voda (obj. díly): isopropanol (obj. díly)
V podstatě však horní limity pro vodu a isopropanol neexistují.
Čím více látky má tendenci se shlukovat do suspenze, tím více je třeba přidat vody; vodu je třeba přidávat, dokud je při míchání na dně sediment.
Objem isopropanolu nemá být menší než uvádí následující vztah:
komerční výrobek: isopropanol = 1 : 1
Větší objem isopropanolu je třeba, jestliže obsah MBAS v komerčním výrobku značně přesáhne 10 %, nebo jestliže při míchání dojde k rychlému oddělení isopropanolové a vodné fáze.
(ii) Vodná fáze musí být nasycena uhličitanem draselným; malý nadbytek není škodlivý. Jestliže koncentrace uhličitanu draselného je příliš malá, pak se fáze buď neoddělí nebo isopropanolová fáze obsahuje příliš mnoho vody, což obojí má nežádoucí vliv na extrakční proces.
(iii) Isopropanolový destilát obsahuje vodu a musí být nasycen uhličitanem draselným; spodní vrstva, která se oddělí, musí být odstraněna. Isopropanol, který zůstal, může být použit pro čerstvou extrakci. Destiláty, získané při zkoušení kapalných komerčních výrobků se nesmí použít s ohledem na možnou přítomnost jiných rozpouštědel.