2.2. Mykotoxiny (Aflatoxin B1, Celkový obsah aflatoxinů B1, B2, G1 a G2)
2.2.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
Vzorky musí být ihned po odběru vzorku vloženy do světlo nepropustného obalu (pokud nejsou ve světlo nepropustném obalu).
2.2.2. Požadavky na analýzy:
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
Výtěžnost: průměrná výtěžnost by se měla pohybovat mezi 70 % až 120 %.
Průměrná výtěžnost je průměrná hodnota z replicitních vzorků získaná během validace při určování parametrů preciznosti RSDr a RSDwR.
Preciznost
RSDr musí činit ≤ 20 %.
RSDwR musí činit ≤ 20 %.
RSDR by měla činit ≤ 25 %.
Tato kritéria se vztahují na všechny koncentrace.
Pokud laboratoř předloží důkazy o tom, že kritérium RSDwR je splněno, není nutné předkládat důkazy pro kritérium RSDr, jelikož soulad s RSDwR zaručuje splnění kritéria RSDr.
Mez stanovitelnosti
Metoda musí splnit požadavek na mez stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivou látku (Aflatoxin B1, B2, G1, G2) 0,001 mg/kg nebo nižší.
Identifikace
Pro identifikaci se použijí kritéria stanovená v Pokynech k identifikaci mykotoxinů a rostlinných toxinů v potravinách a krmivech z 1. 1. 2023 vydané sítí národních referenčních laboratoří spolupracující s referenční laboratoří Evropské unie na mycotoxiny a rostlinné toxiny v potravinách a krmivech a které jsou dostupné na internetových stránkách Evropské komise.
Pozn.
a) Relativní směrodatnou odchylkou opakovatelnosti (RSDr) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti (preciznosti opakovatelnosti): s použitím téže metody na tomtéž materiálu vzorku v jedné laboratoři tímtéž pracovníkem, s tímtéž přístrojem, v krátkém časovém intervalu (jeden den nebo jedna sekvence).
b) Relativní směrodatnou odchylkou vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti (RSDwR) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti (mezilehlé preciznosti): s použitím téže metody na tomtéž materiálu vzorku v jedné laboratoři, ale v různých dnech (nejlépe delší časový interval) a může zahrnovat i jiné podmínky, jako je zapojení různých pracovníků a/nebo různých (rovnocenných) přístrojů.
c) Relativní směrodatnou odchylkou reprodukovatelnosti (RSDR) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti (mezilaboratorní preciznosti), což znamená, že tentýž materiál analyzují různé laboratoře. RSDR lze odvodit zejména z kolaborativních studií a zkoušek způsobilosti.
d) Mezí stanovitelnosti (LOQ) se rozumí nejnižší obsah analytu, který lze naměřit s rozumnou mírou statistické jistoty. V souvislosti s tímto nařízením se tím rozumí nejnižší úspěšně validované množství: nejnižší testovaná koncentrace analytu v materiálu vzorku, u něhož bylo prokázáno, že jsou splněna kritéria pro výtěžnost, preciznost a identifikaci.