2. Chemické analýzy
2.1. Kovy a polokovy, těžké kovy (As, Pb, Cd, Hg)
2.1.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
2.1.2. Požadavky na analýzy:
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
| Parametr | Charakteristika | |
|---|---|---|
| Specifičnost | Bez matricových nebo spektrálních interferencí | |
| Opakovatelnost (RSDr) | HORRAT r méně než 2 | |
| Reprodukovatelnost (RSDR) | HORRAT R méně než 2 | |
| Výtěžnost | Pokud je v metodě analýzy použita extrakce, analytický výsledek se zkoriguje na výtěžnost. V tomto případě musí být uvedena hodnota výtěžnosti. Pokud v metodě analýzy není použita extrakce (např. u kovů), výsledek může být uveden nekorigovaný na výtěžnost, pokud je doloženo, nejlépe využitím vhodného certifikovaného referenčního materiálu, že bylo dosaženo certifikované koncentrace beroucí v úvahu nejistotu měření (tzn. vysoká přesnost měření) a metoda tedy není ovlivněna chybou správnosti. Pokud je výsledek uváděn nekorigovaný na výtěžnost, je třeba toto uvést. | |
| LOD | = tři desetiny LOQ | |
| LOQ | Olovo, kadmium, rtuť | ≤ jedna pětina přípustné hodnoty |
| Arsen | ≤ dvě třetiny přípustné hodnoty | |
2.2. Mykotoxiny (Aflatoxin B1, Celkový obsah aflatoxinů B1, B2, G1 a G2)
2.2.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
Vzorky musí být ihned po odběru vzorku vloženy do světlo nepropustného obalu (pokud nejsou ve světlo nepropustném obalu).
2.2.2. Požadavky na analýzy:
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
Výtěžnost: průměrná výtěžnost by se měla pohybovat mezi 70 % až 120 %.
Průměrná výtěžnost je průměrná hodnota z replicitních vzorků získaná během validace při určování parametrů preciznosti RSDr a RSDwR.
Preciznost
RSDr musí činit ≤ 20 %.
RSDwR musí činit ≤ 20 %.
RSDR by měla činit ≤ 25 %.
Tato kritéria se vztahují na všechny koncentrace.
Pokud laboratoř předloží důkazy o tom, že kritérium RSDwR je splněno, není nutné předkládat důkazy pro kritérium RSDr, jelikož soulad s RSDwR zaručuje splnění kritéria RSDr.
Mez stanovitelnosti
Metoda musí splnit požadavek na mez stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivou látku (Aflatoxin B1, B2, G1, G2) 0,001 mg/kg nebo nižší.
Identifikace
Pro identifikaci se použijí kritéria stanovená v Pokynech k identifikaci mykotoxinů a rostlinných toxinů v potravinách a krmivech z 1. 1. 2023 vydané sítí národních referenčních laboratoří spolupracující s referenční laboratoří Evropské unie na mycotoxiny a rostlinné toxiny v potravinách a krmivech a které jsou dostupné na internetových stránkách Evropské komise.
Pozn.
a) Relativní směrodatnou odchylkou opakovatelnosti (RSDr) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti (preciznosti opakovatelnosti): s použitím téže metody na tomtéž materiálu vzorku v jedné laboratoři tímtéž pracovníkem, s tímtéž přístrojem, v krátkém časovém intervalu (jeden den nebo jedna sekvence).
b) Relativní směrodatnou odchylkou vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti (RSDwR) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek vnitrolaboratorní reprodukovatelnosti (mezilehlé preciznosti): s použitím téže metody na tomtéž materiálu vzorku v jedné laboratoři, ale v různých dnech (nejlépe delší časový interval) a může zahrnovat i jiné podmínky, jako je zapojení různých pracovníků a/nebo různých (rovnocenných) přístrojů.
c) Relativní směrodatnou odchylkou reprodukovatelnosti (RSDR) se rozumí relativní směrodatná odchylka (v %) vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti (mezilaboratorní preciznosti), což znamená, že tentýž materiál analyzují různé laboratoře. RSDR lze odvodit zejména z kolaborativních studií a zkoušek způsobilosti.
d) Mezí stanovitelnosti (LOQ) se rozumí nejnižší obsah analytu, který lze naměřit s rozumnou mírou statistické jistoty. V souvislosti s tímto nařízením se tím rozumí nejnižší úspěšně validované množství: nejnižší testovaná koncentrace analytu v materiálu vzorku, u něhož bylo prokázáno, že jsou splněna kritéria pro výtěžnost, preciznost a identifikaci.
2.3. PAU (suma PAU zahrnující benzo(α)antracen, benzo(b)fluoranten, chryzen, benzo(a)pyren)
2.3.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
2.3.2. Požadavky na analýzy:
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
| Parametr | Charakteristika |
|---|---|
| Specifičnost | Bez matricových nebo spektrálních interferencí, ověření pozitivní detekce |
| Opakovatelnost (RSDr) | HORRAT r méně než 2 |
| Reprodukovatelnost (RSDR) | HORRAT R méně než 2 |
| Výtěžnost | 50-120 % |
| LOD | ≤ 0,30 μg/kg pro každou ze čtyř látek |
| LOQ | ≤ 0,90 μg/kg pro každou ze čtyř látek |
2.4. Analýza obsahu aktivních látek v psychomodulační látce
Tyto analýzy budou prováděny pro účely ověření splnění požadavků na maximální koncentraci aktivní látky v psychomodulačních látkách.
2.4.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
2.4.2. Požadavky na analýzy
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
Pro stanovení se použije metoda kapalinové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (LC-MS/MS).
Výtěžnost: průměrná výtěžnost by se měla pohybovat mezi 70 % až 120 %.
Průměrná výtěžnost je průměrná hodnota z replicitních vzorků získaná během validace při určování parametrů preciznosti RSDr a RSDwR.
Preciznost
RSDr musí činit ≤ 20 %.
RSDwR musí činit ≤ 20 %.
RSDR by měla činit ≤ 25 %.
Tato kritéria se vztahují na všechny koncentrace.
Pokud laboratoř předloží důkazy o tom, že kritérium RSDwR je splněno, není nutné předkládat důkazy pro kritérium RSDr, jelikož soulad s RSDwR zaručuje splnění kritéria RSDr.
Mez stanovitelnosti
Metoda musí splnit požadavek na mez stanovitelnosti (LOQ) pro každý z analytů ve výši max. 1 mg/kg
Identifikace
Pro identifikaci se použijí kritéria stanovená v Pokynech k identifikaci mykotoxinů a rostlinných toxinů v potravinách a krmivech z 1. 1. 2023 vydané sítí národních referenčních laboratoří spolupracující s referenční laboratoří Evropské unie na mycotoxiny a rostlinné toxiny v potravinách a krmivech a které jsou dostupné na internetových stránkách Evropské komise.
2.5. Přístup k odběru vzorků pro chemické analýzy (prvky, aflatoxiny, PAU a aktivní látky)
2.5.1. Odběr vzorků pro chemické analýzy (prvky, aflatoxiny, PAU a aktivní látky)
Velikosti vzorků uvedené v bodech 2.1.1, 2.2.1, 2.3.1 a 2.4.1 musí být splněny v případě, kdy je zkoušení vzorků prováděno různými laboratořemi (tedy provádění zkoušek pro zjištění obsahu prvků, aflatoxinů, PAU a aktivních látek je prováděno pro každou skupinu látek zvlášť v jiné laboratoři).
V případě, kdy je v jedné laboratoří prováděno zkoušení na několik skupin výše uvedených analýz, je množství vzorku odebírané do takové laboratoře min. 100 g nebo 100 ml dle požadavku na min. velikost vzorku od laboratoře, která bude provádět zkoušení vzorků (velikost souhrnného vzorku tak nemusí být součtem velikostí souhrnného vzorku uvedených v jednotlivých bodech 2.1-2.4). Současně však musí být zajištěno splnění požadavků na minimální počet a velikosti dílčích vzorků uvedených v příslušné tabulce pod některým z bodů 2.1.1, 2.2.1, 2.3.1 a 2.4.1.