2.4. Analýza obsahu aktivních látek v psychomodulační látce
Tyto analýzy budou prováděny pro účely ověření splnění požadavků na maximální koncentraci aktivní látky v psychomodulačních látkách.
2.4.1. Odběr vzorků
Velikost souhrnného vzorku min. 100 g nebo 100 ml.
a současně:
Minimální počet a velikost dílčích vzorků psychomodulační látky
| Velikost šarže (počet balení) | Souhrnný vzorek - Počet balení, která musí být odebrána jako vzorek | Velikost laboratorního vzorku |
|---|---|---|
| 1–250 | 2 | Celý obsah balení |
| 251–1 000 | 4 | Polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení odebraného jako vzorek |
| > 1 000 | 4 balení | ≤ 10 balení: polovina obsahu balení z každého maloobchodního balení |
| + 1 balení na každých dalších 1 000 maloobchodních balení | > 10 balení: z každého balení se odebere stejné množství, aby výsledný vzorek odpovídal obsahu 5 balení | |
| nejvýše 25 maloobchodních balení |
Způsob odběru: Odběr dílčích vzorků z různých míst šarže nebo části šarže
2.4.2. Požadavky na analýzy
Každý laboratorní vzorek se důkladně promísí (a v případě potřeby se i jemně rozemele).
Pro stanovení se použije metoda kapalinové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (LC-MS/MS).
Výtěžnost: průměrná výtěžnost by se měla pohybovat mezi 70 % až 120 %.
Průměrná výtěžnost je průměrná hodnota z replicitních vzorků získaná během validace při určování parametrů preciznosti RSDr a RSDwR.
Preciznost
RSDr musí činit ≤ 20 %.
RSDwR musí činit ≤ 20 %.
RSDR by měla činit ≤ 25 %.
Tato kritéria se vztahují na všechny koncentrace.
Pokud laboratoř předloží důkazy o tom, že kritérium RSDwR je splněno, není nutné předkládat důkazy pro kritérium RSDr, jelikož soulad s RSDwR zaručuje splnění kritéria RSDr.
Mez stanovitelnosti
Metoda musí splnit požadavek na mez stanovitelnosti (LOQ) pro každý z analytů ve výši max. 1 mg/kg
Identifikace
Pro identifikaci se použijí kritéria stanovená v Pokynech k identifikaci mykotoxinů a rostlinných toxinů v potravinách a krmivech z 1. 1. 2023 vydané sítí národních referenčních laboratoří spolupracující s referenční laboratoří Evropské unie na mycotoxiny a rostlinné toxiny v potravinách a krmivech a které jsou dostupné na internetových stránkách Evropské komise.