A. Zkoušky zápalných kapalných látek tříd 3, 6.1 a 8
Zkouška pro stanovení bodu vzplanutí
Zkouška pro stanovení obsahu peroxidu
Zkouška pro stanovení zápalné reakce
1300 (1) Bod vzplanutí se určuje některým z těchto přístrojů:
(2) Pro stanovení bodu vzplanutí nátěrových hmot, lepidel a podobných viskózních výrobků obsahujících ředidla, smí být použito jen přístrojů a zkušebních metod, které jsou vhodné ke stanovení bodu vzplanutí viskózních kapalin a které odpovídají následujícím normám:
a) mezinárodní norma ISO 3679:1983
b) mezinárodní norma ISO 3680:1983
c) mezinárodní norma ISO 1523:1983
d) německá norma DIN 53213:1978, část 1.
a) Abel
b) Abel-Pensky
c) Tag
d) Pensky-Martens
e) přístroje podle ISO 3679:1983 nebo ISO 3680:1983.
1301 (1) Postup zkoušky musí odpovídat buď metodě rovnovážné, nebo metodě nerovnovážné.
(2) Při postupu podle rovnovážné metody je třeba se řídit:
a) mezinárodní normou ISO 1516:1981
b) mezinárodní normou ISO 3680:1983
c) mezinárodní normou ISO 1523:1983
d) mezinárodní normou ISO 3679:1983.
(3) Postupy pro nerovnovážnou metodu jsou:
a) pro přístroj Abel viz:
(i) britská norma BS 2000:1995, část 170
(ii) francouzská norma NF MO7-011:1988
(iii) francouzská norma NF T66-009:1969;
b) pro přístroj Abel-Pensky viz:
(i) německá norma DIN 51755:1974, část 1 (pro teploty od 5 °C do 65 °C)
(ii) německá norma DIN 51755:1978, část 2 (pro teploty pod 5 °C)
(iii) francouzská norma NF MO7-036:1984;
c) pro přístroj Tag viz:
americká norma ASTM D 56:1993;
d) pro přístroj Pensky-Martens viz:
(i) mezinárodní norma ISO 2719:1988
(ii) evropská norma EN 22719:1994 v jejím současném národním vydání (např. BS 2000, část 404 / EN 22719).
(iii) americká norma ASTM D 93:1994
(iv) norma IP 34:1988.
(4) Postupy zkoušek uvedené v odstavcích (2) a (3) je třeba použít pouze pro rozsahy bodu vzplanutí uvedené u jednotlivých metod. Při výběru použité metody je třeba dbát na možnost chemické reakce mezi látkou a nádobou, v níž je zkouška prováděna. Přístroj je třeba, pokud to vyžaduje bezpečnost, umístit na místě, kde je omezeno proudění vzduchu. Z bezpečnostních důvodů smí být pro organické peroxidy a látky samovolně se rozkl ádající (známé též jako „energetické“ látky) nebo pro jedovaté látky použity pouze postupy zkoušek, u nichž se používají pouze malé zkušební vzorky o velikosti cca 2 ml.
(5) Jestliže je podle nerovnovážné metody dle odstavce (3) stanoven bod vzplanutí 23 °C ± 2 °C nebo 61 °C ± 2 °C, je třeba tento výsledek pro každý teplotní rozsah potvrdit jednou z metod rovnovážných uvedených v odstavci (2).
1302 Je-li zařazení zápalné kapalné látky sporné, pak je směrodatná ta číslice, kterou navrhl odesilatel, jestliže se výsledek znovu provedeného stanovení bodu vzplanutí u dotyčné kapaliny neliší více než o 2 °C od mezních hodnot (23 °C, popř. 61 °C) uvedených v bodu 301. Liší-li se výsledek opakovaného stanovení o více než 2 °C od těchto mezních hodnot, je nutné provést druhé přezkoušení a nejnižší ze zjištěných hodnot při přezkoušení platí za rozhodující.
1303 Zjištění obsahu peroxidu v kapalné látce se provede tímto postupem:
Množství p (asi 5 g s přesností vážení na 0,01 g) kapaliny, která má být zkoumána, se vylije do Erlenmeyerovy baňky, přidá se 20 cm3 anhydridu kyseliny octové a smíchá se s asi 1 g pevného jodidu draselného rozetřeného na prášek. Po 10 minutách se kapalina ohřeje během 3 minut na 60 °C; nechá se chladnout 5 minut a přidá se 25 cm3 vody. Po půl hodině se uvolněný jód titruje desetinou normálního roztoku sirnatanu sodného bez přidání indikátoru. Dokonalé odbarvení označuje konec reakce. Označíme-li potřebný počet cm3 roztoku sirnatanu písmenem n, vyjde procentuální obsah peroxidu ve vzorku (počítáno na H2O2) podle vzorce
1304 (1) Tato metoda slouží ke stanovení, jestli látka samovolně shoří, jestliže je zahřátá za předem stanovených podmínek a je za standardních podmínek vystavena plamenu, který je externím zdrojem zapálení.
(2) Základ: Kovový blok s konkávní prohlubní (na vzorek) se zahřeje na stanovenou teplotu. Stanovené množství zkoušené látky se umístí do této konkávní prohlubně. Po přiblížení standardního plamene a jeho následném vzdálení za přesně stanovených podmínek se zjistí, zda může látka samovolně shořet.
(3) Zkušební přístroj: Použije se blok z hliníkové slitiny nebo z jiného nekorodujícího kovu s vysokou tepelnou vodivostí. Blok obsahuje konkávní prohlubeň a vývrt, v kterém se nachází teploměr. Malý plynový hořák se umístí otáčivě na blok. Rukojeť a přívod plynu plynového hořáku se mohou upevnit pod libovolným úhlem k plynovému hořáku. Obrázek 1 ukazuje vhodnou zkušební aparaturu; nejdůležitější rozměry najdete na obrázcích 1 a 2.
Jsou potřeba tato zařízení:
a) Posuvné měřítko pro ověření, že výška osy trysky plynového hořáku přesahuje 2,2 mm vrchní stranu zásobníku vzorku (viz obrázek 1);
b) Skleněný rtuťový teploměr, k použití ve vodorovné poloze, s citlivostí nejméně 1 mm/°C nebo jiné zařízení k měření teploty stejné citlivosti, které dovoluje odčítání v odstupech po 0,5 °C. Když se teploměr nasadí do bloku, musí být jeho nádoba obložena tepelněvodivým termoplastickým materiálem;
c) Topná deska se zařízením pro regulaci teploty (mohou být použity také jiné systémy se zařízením pro regulaci teploty k vyhřívání kovového bloku);
d) Stopky nebo jiné zařízení pro měření času;
e) Injekční stříkačka, která umožňuje plnění kapaliny o objemu 2 ml s přesností 0,1 ml;
f) Zdroj butanu.
(4) Odběr vzorku: Vzorek musí být pro zkoušenou látku reprezentativní; odebere se a uschová ve vzduchotěsně uzavřeném zásobníku. K zabránění úniku prchavých komponentů, pro zabezpečení jeho homogenity, je třeba omezit na minimum práci se vzorkem. Po každém odběru vzorku se musí zásobník ihned uzavřít. Pokud nebyl zásobník řádně uzavřen, je třeba použít zcela nový vzorek.
(5) Postup zkoušky: Zkouška se musí opakovat třikrát.
VÝSTRAHA: Z důvodů nebezpečí výbuchu se nesmí tato zkouška provádět v malém uzavřeném prostoru (např.glove-box).
a) Je důležité umístit zkušební aparaturu na místě prostém proudění vzduchu (viz výstraha), které je jen slabě osvětleno, aby se dalo lehce zjistit vznícení (vzplanutí), šlehání plamenů atd.
b) Kovový blok je třeba postavit na topnou desku tak (nebo zahřát jiným schváleným zařízením), aby jeho teplota, kterou ukazuje teploměr vsazený v kovovém bloku, byla udržována na předepsané teplotě s přesností ± 1 °C. Zkušební teplota činí 60,5 °C nebo 75 °C [viz h)]. Tuto teplotu je třeba korigovat při odchylce barometrického tlaku od normálního tlaku (101,3 kPa) tak, aby se zkušební teplota při odchylce tlaku o každé 4 kPa zvýšila o 1 °C při vyšším tlaku a při nižším tlaku o každé 4 kPa se o 1 °C snížila. Je třeba zabezpečit, aby horní plocha kovového bloku byla přesně vodorovná. Posuvným měřítkem je třeba přezkoušet, jestli se tryska plynového hořáku nachází ve zkušební pozici 2,2 mm nad vrchní stranou prohlubně určené pro vzorek.
c) Butanový plynový hořák se odstraní ze zkušební polohy (poloha “vyp.“) a zapálí. Nastaví se taková velikost plamene, jehož výška je mezi 8 až 9 mm a má průměr asi 5 mm.
d) Injekční stříkačkou se odeberou ze zásobníku vzorku nejméně 2 ml vzorku a toto množství ± 0,1 ml se rychle přenese do prohlubně zkušební aparatury. Ihned poté se uvede do činnosti časoměrné zařízení.
e) Po 60 sekundách ohřevu se předpokládá, že vzorek dosáhl rovnoměrné teploty. Jestliže nedošlo k zapálení vzorku, umístí se plamen plynového hořáku nad kapalinu. V této poloze se hořák podrží 15 sekund a pak se umístí zpět do polohy “vyp.“, při čemž se pozoruje chování vzorku. Plamen plynového hořáku musí být v průběhu celé zkoušky zapálený.
f) Při každé zkoušce je třeba pozorovat a zaznamenat:
i) zda dojde nebo nedojde k zapálení a k samovolnému shoření nebo vzplanutí vzorku, před tím než se plamen plynového hořáku nastaví do zkušební polohy;
ii) zda se vzorek zapálí nebo ne, jestliže se plamen plynového hořáku nachází ve zkušební poloze a pokud ano, jak dlouho trvá hoření potom, kdy byl plamen vrácen zpět do polohy “vyp.“.
g) Jestliže se dojde na základě v odstavci (6) popsané určovací metody k závěru, že nedošlo k samovolnému shoření, je třeba všechny zkoušky opakovat s novými vzorky, avšak s dobou ohřevu 30 sekund.
h) Jestliže se na základě v odstavci (6) popsané určovací metody dojde k závěru, že při zkušební teplotě 60,5 °C nedošlo k samovolnému shoření, je třeba všechny zkoušky opakovat s novými vzorky, avšak při zkušební teplotě 75 °C.
(6) Interpretace pozorování
Po ukončení zkoušky je třeba látku zařadit jako samovolně shořící nebo samovolně neshořící. Samovolné shoření existuje, jestliže nejméně na jednom ze vzorků, při jedné z dob ohřevu se pozorují následující reakce:
Výkres a rozměry aparatury pro zkoušení hořlavosti ke stanovení chování hoř lavých kapalin.
Obrázek 1 - Aparatura pro zkoušení hořlavosti
Obrázek 2 - Tryska plynového hořáku a plamen
a) vzorek se zapálí a samovolně hoří, přičemž se plamen plynového hořáku nachází v poloze “vyp.“;
b) vzorek se zapálí poté, kdy se plamen plynového hořáku na 15 sekund nastaví do zkušební polohy a dále samovolně hoří více jak 15 sekund poté, kdy byl plamen plynového hořáku vrácen zpět do polohy “vyp.“.
Krátkodobé vzplanutí nelze hodnotit jako samovolné hoření. Ve všeobecnosti lze po uplynutí předepsaných 15-ti sekund bezpečně získat informaci o tom, zda hoření skončilo nebo, zda dále pokračuje. V případech pochybností se látka zařadí jako samovolně shořící.
c) Látky platí jako samovolně neshořící, jestliže jejich bod vzplanutí leží dle ISO 2592:1973 nad 100 °C nebo když se jedná o mísitelné roztoky s obsahem vody více jak 90 hm.-%.
1305 -1309