V.1.6.4.2 Příprava aparatury
V.1.6.4.2.1 Čištění
Skleněné nádoby je třeba pečlivě vyčistit. Pokud je to nutné, měly by se vymýt horkou kyselinou chromsírovou a následně koncentrovanou kyselinou fosforečnou (83 až 98% hmot. H3PO4), pečlivě vypláchnout tekoucí vodou a nakonec omýt redestilovanou vodou do neutrální reakce a následně vysušit nebo vypláchnout vzorkem kapaliny, která má být měřena.
Prstenec je třeba nejprve pečlivě umýt vodou, aby se odstranily všechny látky rozpustné ve vodě. Poté se krátce ponoří do kyseliny chromsírové, opláchne se v redestilované vodě do neutrální reakce a nakonec se krátce ohřeje nad methanolovým plamenem.
Poznámka:
Znečištění látkami, které se nerozpouštějí ani nerozkládají kyselinou chromsírovou ani kyselinou fosforečnou, jako například silikony, je nutné odstraňovat vhodnými organickými rozpouštědly.
V.1.6.4.2.2 Kalibrování aparatury
Validace aparatury spočívá v ověření nuly a v nastavení přístroje tak, aby jeho údaje umožňovaly spolehlivé stanovení v mN·m-1.
Poloha:
Přístroj musí být nastaven do vodorovné polohy, např. pomocí libely položené na základovou desku tenziometru a nastavením stavěcích šroubů základnové desky.
Nastavení nuly:
Po upevnění prstence na aparatuře a před ponořením do kapaliny je třeba nastavit nulu ukazatele tenziometru a zkontrolovat rovnoběžnost prstence s hladinou kapaliny. K tomu je možné použít hladiny kapaliny jako zrcadla.
Kalibrace:
Vlastní kalibraci před měřením je možné provést dvěma postupy:
a) Použitím závaží: při tomto postupu se použijí jezdce o známé hmotnosti od 0,1 g do 1,0 g, které se umístí na prstenec. Kalibrační faktor фa, kterým je třeba násobit všechny hodnoty odečtené na přístroji, je možné určit podle rovnice (1):
kde:
m = hmotnost jezdce (g),
g = tíhové zrychlení (981 cm·s–2 na úrovni hladiny moře),
b = střední obvod prstence (cm),
σa = odečtená hodnota na tenziometru po umístění jezdců na prstenec (mN·m–1).
b) Použitím vody: při tomto postupu se použije čistá voda, jejíž povrchové napětí má při 23 °C hodnotu 72,3 mN·m–1. Tento postup lze provést rychleji než kalibraci se závažími, ale existuje vždy nebezpečí, že povrchové napětí vody je zkresleno stopovým znečištěním povrchově aktivními látkami.
Kalibrační faktor , kterým je třeba násobit všechny hodnoty odečtené na přístroji, je možné určit podle rovnice (2):
kde:
σ0 = hodnota povrchového napětí vody uvedená v literatuře (mN·m–1),
σg = naměřená hodnota povrchového napětí vody (mN·m–1),
obě při stejné teplotě.