k vyhlášce č. 222/1996 Sb.
Postupy pro laboratorní zkoušení krmiv, doplňkových látek a premixů
Seznam postupů chemického zkoušení doplňkových látek, premixů a krmných směsí s doplňkovými látkami a premixy
| Název postupu | Označení postupu |
|---|---|
| 1. Stimulátory růstu | |
| 1.1. Stanovení obsahu avilamycinu | -A- |
| 1.2. Stanovení obsahu avoparcinu | -A- |
| 1.3. Stanovení obsahu flavosfolipolu | -A- |
| 1.4. Stanovení obsahu olachindoxu | -B- |
| 1.5. Stanovení obsahu monensinu | -A- |
| 1.6. Stanovení obsahu monensinu | -A- |
| 1.7. Stanovení obsahu salinomycinu | -A- |
| 1.8. Stanovení obsahu salinomycinu | -A- |
| 1.9. Stanovení obsahu tylosinu | -A- -B- |
| 1.10. Stanovení obsahu virginiamycinu | -A- -B- |
| 1.11. Stanovení obsahu zinkbacitracinu | -A- |
| 1.12. Stanovení obsahu zinkbacitracinu | -B- |
| 1.13. Stanovení obsahu flavofosfolipolu | -B- |
| 1.14. Stanovení obsahu avoparcinu | -B- |
| 1.15. Stanovení obsahu monensinu | -B- |
| 1.16. Stanovení obsahu spiramycinu | -B- |
| 1.17. Stanovení obsahu virginiamycinu | -B- |
| 2. Antikokciodika | |
| 2.1. Stanovení obsahu amprolia | -A- |
| 2.2. Stanovení obsahu amprolia | -B- |
| 2.3. Stanovení obsahu diclazurilu | -A- |
| 2.4. Stanovení obsahu lasalocidu | -A- |
| 2.5. Stanovení obsahu maduramicinu | -A- |
| 2.6. Stanovení obsahu metylbenzochátu | -A- |
| 2.7. Stanovení obsahu narasinu | -A- |
| 2.8. Stanovení obsahu narasinu | -A- |
| 2.9. Stanovení obsahu nikarbazinu | -A- |
| 2.10. Stanovení obsahu nikarbazinu | -B- |
| 2.11. Stanovení obsahu robenidinu | -A- -B- |
| 2.12. Stanovení obsahu sulfachinoxalinu | -B- |
| 2.13. Stanovení obsahu meticlorpindolu | -A- |
| 2.14. Stanovení obsahu meticlorpindolu | -B- |
| 2.15. Stanovení obsahu kurasanu | -A- |
| 2.16. Stanovení obsahu salinomycinu - je uvedeno v Příloze 10, část 1 | |
| 2.17. Stanovení obsahu monensinu - je uvedeno v Příloze 10, část 1 | |
| 2.18. Stanovení obsahu dinitolmidu | -B- |
| 2.19. Stanovení obsahu halofuginonu | -B- |
| 2.20. Stanovení obsahu decoquinátu | -B- |
| 2.21. Stanovení obsahu arprinocidu | -B- |
| 2.22. Stanovení obsahu ethopabátu | -A- |
| 2.23. Stanovení obsahu lasalocidu | -A- |
| 2.24. Stanovení obsahu semduramicinu | -A- |
| 3. Chemoterapeutika | |
| 3.1. Stanovení obsahu dimetridazolu | -A- |
| 3.2. Stanovení obsahu dimetridazolu | -B- |
| 4. Vitaminy | |
| 4.1. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E | -A- |
| 4.2. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E | -A- |
| 4.3. Stanovení obsahu vitaminu E | -A- |
| 4.4. Stanovení obsahu přidaného vitaminu E | -A- |
| 4.5. Stanovení obsahu vitaminu E | -A- |
| 4.6. Stanovení obsahu cholinu | -A- |
| 4.7. Stanovení obsahu pantothenanu vápenatého | -A- |
| 4.8. Stanovení obsahu vitaminu B1, B2, B6 | -A- |
| 4.9. Stanovení obsahu vitaminu B2 | -A- |
| 4.10. Stanovení obsahu vitaminu B6 | -A- |
| 4.11. Stanovení obsahu vitaminu K3 | -A- |
| 4.12. Stanovení obsahu vitaminu K3 | -B- |
| 5. Mikroprvky | |
| 5.1. Stanovení obsahu manganu, zinku, železa a mědi - je uvedeno v příloze 9, část 8 | -A- |
| 5.2. Stanovení obsahu kobaltu | -B- |
| 5.3. Stanovení obsahu selenu | -B- |
| 5.4. Stanovení obsahu jodu | -A- |
| 6. Vehikula a pojiva | |
| 6.1. Stanovení obsahu oxidu křemičitého je uvedeno v příloze č. 9, část 7 | -A- |
| 6.2. Stanovení obsahu oxidu hlinitého je uvedeno v příloze č. 9, část 7 | -A- |
| 7. Výpočty | |
| 7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení obsahu doplňkových látek pro difúzní plotnové postupy | -A- |
| 8. Antioxidanty | |
| 8.1. Stanovení obsahu etoxyquinu | -B- |
| 8.2. Stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů | -B- |
| 9. Barviva | |
| 9.1. Stanovení obsahu kapsantinu | -B- |
| 9.2. Stanovení obsahu nativních a přidaných karotenoidů | -B- |
| 10. Konzervanty | |
| 10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí | -B- |
| 10.2. Stanovení obsahu oxidu siřičitého | -B- |
| 10.3. Stanovení obsahu formaldehydu | -A- |
| 11. Zchutňovadla | |
| 11.1. Stanovení obsahu sacharinu | -B- |
| 12. Mikrobiotika | |
| 12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus | -B- |
| 12.2. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus | -B- |
1. Stimulátory růstu
2. Antikocidika
3. Chemoterapeutika
5. Mikroprvky
Opakovatelnost
Účel, rozsah, princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu avilamycinu v krmivech a premixech.
1.1. Stanovení obsahu avilamycinu
Obsah avilamycinu se stanoví difúzním plotnovým postupem na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus ATCC 10 240.
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg./kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg./kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu avilamycinu:
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
1.2. Stanovení obsahu avoparcinu
Účel, rozsah a princip
Používají se tři zkušební postupy, z nichž dva jsou pro stanovení obsahu avoparcinu v premixech bez i za přítomnosti ionoforových antikokcidik. Třetí postup se používá pro stanovení obsahu avoparcinu v krmivech
Vzorek se extrahuje směsným rozpouštědlem aceton-voda-kyselina chlorovodíková a obsah avoparcinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu avoparcinu:
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg./kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
1.3. Stanovení obsahu flavofosfolipolu
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu nad 200 mg/kg 10 % relat.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v premixech.
Obsah flavofosfolipolu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Opakovatelnost
| od 20 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
1.5. Stanovení obsahu monensinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Obsah monensinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu monensinu:
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu olachindoxu v krmivech a premixech.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu olachindoxu:
1.4. Stanovení obsahu olachindoxu
Účel, rozsah a princip
| od 5,0 do 15 mg/kg | 25 % relat. |
| od 15 do 100 mg/kg | 15 % relat. |
| od 100 do 1500 mg/kg | 10 % relat. |
| od 1500 do 5000 mg/kg | 150 mg/kg |
| nad 5000 mg/kg | 3 % relat. |
| od 5,0 do 12 mg/kg | 50 % relat. |
| od 12 do 40 mg/kg | 6 mg/kg |
| od 40 do 300 mg/kg | 15 % relat. |
| od 300 do 450 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 450 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10000 mg/kg | 5 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Obsah olachindoxu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV-detekcí.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu olachindoxu:
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti je 5,0 mg/kg.
1.6. Stanovení obsahu monensinu
Mez stanovitelnosti je 0,2 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
| od 0,2 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
| od 30 do 90 mg/kg | 4,5 mg/kg |
| nad 90 mg/kg | 5 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:
Opakovatelnost
Obsah monensinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Monensin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
1.7. Stanovení obsahu salinomycinu
Mez stanovitelnosti
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení salinomycinu v krmivech a premixech.
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu salinomycinu:
Opakovatelnost
Obsah salinomycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
1.9. Stanovení obsahu tylosinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení tylosinu v krmivech a premixech od obsahu nad 10 mg/kg.
Mez stanovitelnosti ke 10 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
| od 10 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu tylosinu:
Reprodukovatelnost
Obsah tylosinu se stanoví po extrakci vzorku ethylalkoholem na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy tylosinu překročit 10 % relativních.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí pro všechny obsahy virginiamycinu překročit 10 % relativních.
Účel, rozsah a princip
1.10. Stanovení obsahu virginiamycinu
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení virginiamycinu v krmivech a premixech.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:
| od 5 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Opakovatelnost
Vzorek je extrahován směsí kyseliny citrónové a acetonu a obsah virginiamycinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus varians CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 200 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah zinkbacitracinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus ATCC 10 240 difúzním plotnovým postupem.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v premixech.
Účel, rozsah a princip
1.11. Stanovení obsahu zinkbacitracinu
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti je 1,4 mg/kg.
1.8. Stanovení obsahu salinomycinu
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu salinomycinu v krmivech a premixech. Obsah salinomycinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Salinomycin se stanovuje metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu salinomycinu:
| od 1,4 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
Obsah flavofosfolipolu po extrakci vzorku zředěným methylalkoholem se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Staphylococcus aureus CCM 2022 (ATCC 6538) difúzním plotnovým postupem.
1.13. Stanovení obsahu flavofosfolipolu
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení flavofosfolipolu v krmivech a premixech.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu flavofosfolipolu:
| od 1,0 do 2,0 mg/kg | 0,5 mg/kg |
| od 2,0 do 10 mg/kg | 25 % relat. |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu avoparcinu:
1.14. Stanovení obsahu avoparcinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení avoparcinu v krmivech a premixech.
Obsah avoparcinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Mez stanovitelnosti je 2,0 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
| od 2,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
1.15. Stanovení obsahu monensinu
Opakovatelnost
Obsah monensinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu monensinu:
Mez stanovitelnosti je 10 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu monensinu v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:
Opakovatelnost
| od 5,0 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 100 mg/kg | 20 % relat. |
| od 100 do 200 mg/kg | 20 mg/kg |
| nad 200 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 5,0 mg/kg.
1.12. Stanovení obsahu zinkbacitracinu
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu zinkbacitracinu:
Reprodukovatelnost
| od 5,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 mg/kg do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 mg/kg do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Obsah zinkbacitracinu se stanoví po extrakci vzorku směsí okyseleného zředěného roztoku methylalkoholu na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus ATCC 10 240 difúzním plotnovým postupem.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení zinkbacitracinu v krmivech a premixech.
Nestanovena.
Obsah virginiamycinu se po extrakci vzorku methylalkoholickým roztokem smáčedla (Tween) stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 732 (ATCC 10240) difúzním plotnovým postupem.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu virginiamycinu:
Mez stanovitelnosti
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti je 2,0 mg/kg.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu virginiamycinu v krmivech a premixech.
| od 2,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Reprodukovatelnost
1.17. Stanovení obsahu virginiamycinu
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
Účel, rozsah a princip
1.16. Stanovení obsahu spiramycinu
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu spiramycinu:
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu spiramycinu v krmivech a premixech.
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
| od 1,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Obsah spiramycinu se stanoví na základě jeho inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Micrococcus luteus CCM 552 (ATCC 9341) difúzním plotnovým postupem.
Mez stanovitelnosti
2.1. Stanovení obsahu amprolia
| od 1,3 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
| od 30 do 60 mg/kg | 4,5 mg/kg |
| od 60 do 120 mg/kg | 7,5 % relat. |
| od 120 do 180 mg/kg | 9 mg/kg |
| nad 180 mg/kg | 5 % relat. |
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti je 1,3 mg/kg.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:
Opakovatelnost
Obsah amprolia se stanoví po extrakci methylalkoholem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s UV - detekcí při vlnové délce 270 nm.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
2.2. Stanovení obsahu amprolia
Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
Účel, rozsah a princip
| od 40 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 100 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti
Obsah amprolia se stanoví po extrakci methylalkoholem a po přečištění extraktu na oxidu hlinitém. Vzniklý barevný komplex po působení činidla (hydroxid sodný, 2,7-dihydroxynaftalen hexakyanoželezitan draselný a kyanid draselný) se proměří spektrofotometricky při vlnové délce 530 nm.
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu amprolia:
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu amprolia v krmivech a premixech pro obsah nad 40 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti je 0,7 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah diclazurilu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methylalkoholem a přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 280 nm.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu diclazurilu v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
2.3. Stanovení obsahu diclazurilu
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Obsah maduramicinu se stanoví po extrakci vzorku směsí acetonitrilu a dichlormethanu, předkolonové derivatizaci dansylchloridem a následném přečištění na pevné fázi metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s použitím fluorimetrické detekce (excitační vlnová délka 224 nm; emisní vlnová délka 515 nm) nebo UV detekce při vlnové délce 224 nm.
Opakovatelnost
2.5. Stanovení obsahu maduramicinu
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 8 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu maduramicinu v premixech.
Obsah lasalocidu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v premixech.
2.4. Stanovení obsahu lasalocidu
Mez stanovitelnosti
Reprodukovatelnost
2.7. Stanovení obsahu narasinu
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v premixech.
Nestanovena.
Obsah narasinu se stanoví na základě inhibičního účinku na růst testovacího mikroorganismu Bacillus subtilis CCM 1999 (ATCC 6633) difúzním plotnovým postupem.
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg pro UV detekci a 0,5 mg/kg pro FF detekci.
Mez stanovitelnosti
2.6. Stanovení obsahu methylbenzochátu
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu methylbenzochátu od 4,0 do 20 mg/kg hodnotu 10% relat.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu methylbenzochátu v krmivech a premixech. Obsah methylbenzochátu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholovým roztokem methansulfonové kyseliny, po přečištění extrakcí dichlormethanem je izolován na chromatografickém ionexovém sloupci a znovu extrahován dichlormethanem, nakonec stanoven metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí nebo FF detekcí (excitační vlnová délka 265 nm, emisní vlnová délka 390 nm).
2.10. Stanovení obsahu nikarbazinu
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu nikarbazinu:
| od 20 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 100 do 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nikarbazinu v krmivech a premixech.
Obsah nikarbazinu se stanoví po extrakci dimethylformamidem spektrofotometricky při 430 nm.
Mez stanovitelnosti
Obsah nikarbazinu se stanoví spektrofotometricky po extrakci n-hexanem a chromatografické separaci v prostředí alkalického roztoku chloridu draselného.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení nikarbazinu v krmivech a premixech.
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost.
Nestanovena
2.9 Stanovení obsahu nikarbazinu
2.8. Stanovení obsahu narasinu
Nestanovena.
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti je 0,7 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti
Obsah narasinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem, extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Narasin se stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi a po postkolonové derivatizaci s p-dimethylaminobenzaldehydem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 600 nm.
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu narasinu v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
2.11. Stanovení obsahu robenidinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu robenidinu v krmivech a premixech.
Obsah robenidinu se stanoví po extrakci vzorku okyseleným methylalkoholem, jeho přečištění na alumině A, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie na reverzní fázi s použitím UV detekce při vlnové délce 347 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu robenidinu vyšším než 15 mg/kg hodnotu 10 % relat.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu robenidinu:
Mez stanovitelnosti je 3,1 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
| od 3,1 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10000 mg/kg | 5 % relat. |
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti je 3,6 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech. Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methylalkohol-amoniak a po jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 265 nm.
2.13. Stanovení obsahu meticlorpindolu (clopidol, coyden)
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu sulfoquinoxalinu:
| 20 až 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| 100 až 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| 5 000 až 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Opakovatelnost
Vzorek se extrahuje roztokem dimethyformamidu s chloroformem a obsah sulfaquinoxalinu se stanoví po jeho alkalické hydrolýze, diazotaci a kopulaci N-2-aminoethyl-1-naftylaminem, spektrofotometricky při vlnové délce 545 nm.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení sulfaquinoxalinu v krmivech a premixech. Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
2.12 Stanovení obsahu sulfaquinoxalinu
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení kurasanu v premixech.
Opakovatelnost.
Reprodukovatelnost
Nestanovena
Nestanovena.
Nestanovena.
2.15. Stanovení obsahu kurasanu
Účel, rozsah a princip
Obsah kurasanu se stanoví po extrakcí hexanem spektrofotometricky v UV oblasti při vlnové délce 361 nm.
Mez stanovitelnosti
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 30 mg/kg.
2.14. Stanovení obsahu meticlorpindolu
Účel, rozsah a princip
| od 30 do 100 mg/kg | 15 mg/kg |
| od 100 do 300 mg/kg | 15 % relat. |
| od 300 do 450 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 450 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu meticlorpindolu v krmivech a premixech. Obsah meticlorpindolu se stanoví po extrakci vzorku směsným rozpouštědlem methylalkohol-chloroform-amoniak, následném přečištění chromatografií na pevné fázi na oxidu hlinitém a na ionexu spektrofotometricky při vlnových délkách 267, 297 a 327 nm s ohledem na korekci pozadí.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu meticlorpindolu:
| od 30 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu halofuginonu v krmivech a premixech.
Obsah halofuginonu se stanoví po extrakci horkou vodou a přečištění na ionexu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV - detekcí při vlnové délce 243 nm.
Opakovatelnost
2.19. Stanovení obsahu halofuginonu
Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu halofuginonu do 3,0 mg/kg hodnotu 0,5 mg/kg.
2.16. Stanovení obsahu salinomycinu
Postup stanovení obsahu salinomycinu uvedena v příloze č. 10, část 1.
Postup stanovení obsahu monenzinu je uvedena v příloze č. 10, část 1.
2.17. Stanovení obsahu monenzinu
Nestanovena.
2.18. Stanovení obsahu dinitolmidu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dinitolmidu v krmivech a premixech. Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
Obsah dinitolmidu se stanoví po extrakci vzorku acetonitrilem spektrofotometricky při vlnové délce 560 nm.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dinitolmidu hodnotu
| pod 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 100 do 5 000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5 000 do 10 000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 40 mg/kg.
Nestanovena.
2.20. Stanovení obsahu decoquinátu
Vzorek se extrahuje methylalkoholickým roztokem chloridu vápenatého a obsah decoquinátu stanoví se fluorometricky.
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu decoquinátu v krmivech.
Nestanovena
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Vzorek se extrahuje chloroformem a obsahu arprinocidu je stanoven vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC) s UV detekcí při 254 nm.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arprinocidu v krmivech.
Účel, rozsah a princip
2.21. Stanovení obsahu arprinocidu
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu ethopabátu:
2.22. Stanovení obsahu ethopabátu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu ethopabátu v krmivech a premixech.
Obsah ethopabátu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholem a přečištění chromatografií na pevné fázi na alumině B metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 268 nm; emisní vlnová délka 350 nm).
Výsledky se vyjadřují pro obsah:
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | s přesností na 0,01 mg/kg |
| od 1,1 do 10 mg/kg | s přesností na 0,1 mg/kg |
| od 10,1 do 1000 mg/kg | s přesností na 1 mg/kg |
| od 1001 do 10 000 mg/kg | s přesností na 10 mg/kg |
| od 10 001 do 100 000 mg/kg | s přesností na 100 mg/kg |
| nad 100 000 mg/kg | s přesností na 1000 mg/kg |
Opakovatelnost
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | 40 % relat. |
| od 1,0 do 4,0 mg/kg | 0,4 mg/kg |
| od 4,0 do 20 mg/kg | 10 % relat. |
| od 20 do 1000 mg/kg | nestanovena |
| nad 1000 mg/kg | 5 % relat. |
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu ethopabátu:
| od 0,03 do 1,0 mg/kg | nestanovena |
| od 1,0 do 20 mg/kg | 20 % relat. |
| od 20 od 1000 mg/kg | nestanovena |
| nad 1000 mg/kg | 15 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,03 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je 0,4 mg/kg.
| od 0,4 do 50 mg/kg | 30 % relat. |
| od 50 do 75 mg/kg | 15 mg/kg |
| nad 75 mg/kg | 20 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu lasalocidu:
Reprodukovatelnost
Uvedené hodnoty opakovatelnosti se nevztahují pro určení pracovní přesnosti míchacího zařízení podle přílohy č. 16.
| od 0,4 do 20 mg/kg | 20% relat. |
| od 20 do 40 mg/kg | 4 mg/kg |
| nad 40 mg/kg | 10% relat |
2.23. Stanovení obsahu lasalocidu
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu lasalocidu:
Účel, rozsah a princip
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu lasalocidu v krmivech a premixech.
Obsah lasalocidu se stanoví po extrakci vzorku methylalkoholem a jeho převedení do mobilní fáze metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s fluorescenční detekcí při excitační vlnové délce 310 nm a emisní vlnové délce 419 nm.
Mez stanovitelnosti
2.24. Stanovení obsahu semduramicinu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech a premixech.
Obsah semduramicinu se stanoví po extrakci směsným rozpouštědlem hexan-octan ethylnatý a extrakt je přečištěn na pevné fázi a takto přečištěný extrakt je rozpuštěn v definovaném objemu mobilní fáze. Semduramicin se stanoví metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fází a po postkolonové derivatizaci s vanilinem při 90 °C je detekován UV-detektorem při vlnové délce 522 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
3.1. Stanovení obsahu dimetridazolu
Mez stanovitelnosti je 3,0 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
| od 3,0 do 25 mg/kg | 20 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 10 % relat. |
Opakovatelnost
Obsah dimetridazolu se stanoví po extrakci vzorku 90 % methylalkoholem a přečištění chromatografií na pevné fázi na alumině B metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 309 nm.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dimetridazolu v krmivech a premixech.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
Uvedené hodnoty opakovatelnosti se nevztahují pro určení pracovní přesnosti míchacího zařízení podle přílohy č. 16.
Účel, rozsah a princip
| od 3,0 do 30 mg/kg | 15 % relat. |
| od 30 do 100 mg/kg | 5 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 5 % relat. |
| do 4,0 mg/kg | 50 % relat. |
| od 4,0 do 10 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 10 do 25 mg/kg | 20 % relat |
| od 25 do 50 mg/kg | 5 mg/kg |
| od 50 do 5000 mg/kg | 10 % relat. |
| od 5000 do 10000 mg/kg | 500 mg/kg |
| nad 10 000 mg/kg | 5 % relat. |
3.2. Stanovení obsahu dimetridazolu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu dimetridazolu v krmivech.
Obsah dimetridazolu se stanoví po extrakci vzorku methanolem a přečištění na alumině spektrofotometricky.
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu dimetridazolu:
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech.
Účel, rozsah a princip
4.3. Stanovení obsahu vitaminu E
Obsah vitaminu E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci na pevné fázi po převedení do cyklohexanu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 295 nm, emisní vlnová délka 330 nm).
Opakovatelnost
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 50 mg/kg | 20 % relat. |
| od 50 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Mez stanovitelnosti je pro UV detekci 0,8 mg/kg, pro fluorescenční detekci 0,1 mg/kg.
4. Vitaminy
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti pro vitamin A je 250 m.j./kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 1000 m.j./kg. Mez stanovitelnosti pro vitamin E je 0,1 mg/kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 0,8 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
| od 0,8 mg/kg do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/ kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
4.2. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E
| od 1000 do 100000 m.j./kg | 25 % relat. |
| od 100000 do 125000 m.j./kg | 25000 m.j./kg |
| od 125000 do 375000 m.j./kg | 20 % relat. |
| od 375000 do 600000 m.j./kg | 75000 m.j./kg |
| od 600000 do 800000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 800000 do 1000000 m.j./kg | 100000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | 10 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E v krmivech a premixech.
Obsah vitaminu A a E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci hexanem a převedením do methylalkoholu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 325 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 325 nm, emisní vlnová délka 480 nm) pro vitamin A a UV detekce při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 292 nm, emisní vlnová délka 330 nm) pro vitamin E.
Výsledky se vyjadřují pro obsah vitaminu A
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| do 999 m.j./kg | s přesností na 1 m.j./kg |
| do 1000 do 9999 m.j./kg | s přesností na 10 m.j./kg |
| od 10000 do 99999 m.j./kg | s přesností na 100 m.j./kg |
| od 100000do 999999 m.j./kg | s přesností na 1000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | s přesností na 10000 m.j./kg |
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 1000 do 8000 m.j./kg | 25 % relat. |
| od 8000 do 13500 m.j./kg | 2000 m.j./kg |
| od 13500 do 40000 m.j./kg | 15 % relat. |
| od 40000 do 300000 m.j./kg | 37500 m.j./kg |
| od 300000 do 1600000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 1600000 do 2600000 m.j./kg | 200000 m.j./kg |
| od 2600000 do 4000000 m.j./kg | 7,5 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
| od 0.8 do 55 mg/kg | 10 % relat. |
| od 55 do 100 mg/kg | 5,5 mg/kg |
| od 100 do 250 mg/kg | 5,5 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 1000 do 5000 mg/kg | 4,5 % relat. |
| od 5000 do 7500 mg/kg | 225 mg/kg |
| více než 7500 mg/kg | 3 % relat. |
Mez stanovitelnosti pro vitamin A je 250 m.j./kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 1000 m.j./kg. Mez stanovitelnosti pro vitamin E je 0,1 mg/kg pro fluorescenční detekci, pro UV detekci 0,8 mg/kg.
| od 1000 do 50000 m.j./kg | 20 % relat. |
| od 50000 do 100000 m.j./kg | 10000 m.j./kg |
| nad 100000 m.j./kg | 10 % relat. |
Účel, rozsah a princip
4.1. Stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu A a vitaminu E v krmivech a premixech.
| do 999 m.j./kg | s přesností na 1 m.j./kg |
| do 1000 do 9999 m.j./kg | s přesností na 10 m.j./kg |
| od 10000 do 99999 m.j./kg | s přesností na 100 m.j./kg |
| od 100000do 999999 m.j./kg | s přesností na 1000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | s přesností na 10000m.j./kg |
| od 1000 do 4000 m.j./kg | 1000 m.j./kg |
| od 4000 do 100000 m.j./kg | 25 % relat. |
| od 100000 do 125000 m.j./kg | 25000 m.j./kg |
| od 125000 do 375000 m.j./kg | 20 % relat. |
| od 375000 do 600000 m.j./kg | 75000 m.j./kg |
| od 600000 do 800000 m.j./kg | 12,5 % relat. |
| od 800000 do 1000000 m.j./kg | 100000 m.j./kg |
| nad 1000000 m.j./kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu A (UV detekce):
Výsledky se vyjadřují pro obsah vitaminu A:
Reprodukovatelnost
| od 0,8 do 50 mg/kg | 20 % relat. |
| od 50 do 100 mg/kg | 10 mg/kg |
| nad 100 mg/kg | 10 % relat. |
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
Obsah vitaminu A a E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci na pevné fázi po převedení do cyklohexanu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 325 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 325 nm, emisní vlnová délka 480 nm) pro vitamin A a UV detekce při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 292 nm, emisní vlnová délka 330 nm) pro vitamin E.
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
Opakovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Pro krmné směsi: Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu E 20 mg/kg překročit hodnotu 2,15 mg/kg.
Pro premixy: Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu E 1 500 000 mg/kg překročit hodnotu 88000 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
Obsah přidaného vitaminu E (octan tokoferolu) se stanoví plynovou chromatografií po extrakci vzorku diethyletherem resp. hexanem přímo, resp. po přečištění na sloupci oxidu hlinitého.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v premixech a v krmných směsích.
Účel, rozsah a princip
4.4. Stanovení obsahu přidaného vitaminu E
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu cholinu v krmivech a premixech.
Mez stanovitelnosti
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah cholinu se stanoví po hydrolýze vzorku hydroxidem barnatým a přečištění hydrolyzátu na ionexu na základě vzniku komplexu s reineckátem amonným v prostředí roztoku fosforečnanu sodného spektrofotometricky po rozpuštění komplexu v acetonu při vlnové délce 525 nm.
4.6. Stanovení obsahu cholinu
Mez stanovitelnosti je 20 mg/kg.
Účel, rozsah a princip
| od 0,8 do 55 mg/kg | 10 % relat. |
| od 55 do 100 mg/kg | 5,5 mg/kg |
| od 100 do 250 mg/kg | 5,5 % relat. |
| od 500 do 1000 mg/kg | 45 mg/kg |
| od 1000 do 5000 mg/kg | 4,5 % relat. |
| od 5000 do 7500 mg/kg | 225 mg/kg |
| více než 7500 mg/kg | 3 % relat. |
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech.
| od 0,8 do 25 mg/kg | 40 % relat. |
| od 25 do 50 mg/kg | 10 mg/kg |
| od 50 do 150 mg/kg | 20 % relat. |
| od 150 do 200 mg/kg | 30 mg/kg |
| od 200 do 500 mg/kg | 15 % relat. |
| od 500 do 750 mg/kg | 75 mg/kg |
| nad 750 mg/kg | 10 % relat. |
Obsah vitaminu E se stanoví po alkalické hydrolýze hydroxidem draselným a následné extrakci hexanem a převedením do methylalkoholu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na reverzní fázi s UV detekcí při 292 nm nebo fluorescenční detekcí (excitační vlnová délka 295 nm, emisní vlnová délka 330 nm).
Rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek stejného vzorku prováděnými ve dvou laboratořích nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu E (UV detekce):
Mez stanovitelnosti je pro UV detekci 0,8 mg/kg, pro fluorescenční detekci 0,1 mg/kg.
Mez stanovitelnosti
4.5. Stanovení obsahu vitaminu E
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Opakovatelnost
Nestanovena.
Vitaminy B1 (thiamin), B2 (riboflavin) a B6 (pyridoxin) se extrahují ze vzorku krmiva vodou a po hydrolýze kyselinou chloristou se stanoví postupem vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s využitím iontových párů na reverzní fázi. Detekce vitaminu B2 a B6 se provádí přímo fluorimetricky, zatímco vitamin B1 se před detekcí nejprve oxiduje derivatizačním činidlem v reakční smyčce postkolonové derivatizace.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminů B1, B2 a B6 v krmných směsích.
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti
Nestanovena
4.8. Stanovení vitaminů B1, B2, B6
Nestanovena
Opakovatelnost
Nestanovena..
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu pantothenanu vápenatého v premixech.
Obsah pantothenanu vápenatého se stanoví na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu Saccharomyces carlsbergensis CCM 4288 (ATCC 9080) difúzním plotnovým postupem.
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
4.7. Stanovení obsahu pantothenanu vápenatého
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí při obsahu vitaminu B2 500000 mg/kg překročit hodnotu 40500 mg/kg.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Pro metodu fluorometrickou nestanovena.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Obsah vitamin B2 se stanoví fluorimetricky v mírně okyseleném prostředí na základě fluorescence při vlnové délce 440 nm nebo difúzním plotnovým postupem na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu Lactobacillus rhamnosus CCM 1825 (ATCC 7469).
Používají se dva postupy stanovení obsahu vitaminu B<SUB>2</SUB> v premixech - postup fluorimetrický a postup difúzní plotnový.
Pro metodu difuzní plotnovou:
4.9. Stanovení obsahu vitaminu B2
Nestanovena.
4.10. Stanovení obsahu vitaminu B6
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu B6 v premixech.
Vitamin B6 ve všech jeho formách se stanoví na základě stimulačního účinku na růst testovacího mikroorganismu kvasinky Saccharomyces carlsbergensis CCM 4228 (ATCC 9080) difúzním plotnovým způsobem.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti je 2,9 mg/kg.
4.11. Stanovení obsahu vitaminu K3
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v krmivech a premixech. Obsah vitaminu K3 se stanoví po extrakci vzorku chloroformem, následné hydrolýze amoniakem, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) na normální fázi s UV detekcí při 264 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
4.12.Stanovení obsahu vitaminu K3
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu vitaminu K3 v premixech a krmných směsích. Mez stanovitelnosti je 1,0 mg/kg.
Účel, rozsah a princip
Po extrakci vzorku ethylalkoholem se stanoví obsah vitaminu K3 spektrofotometricky při vlnové délce 635 nm.
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti je 1.0 mg/kg.
Opakovatelnost
| do 10 mg/kg | 20 % relat. |
| od 10 do 14 mg/kg | 2 mg/kg |
| od 14 do 100 mg/kg | 15 % relat. |
| od 100 do 150 mg/kg | 15 mg/kg |
| nad 150 mg/kg | 10 % relat. |
Mez stanovitelnosti
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu vitaminu K3:
Reprodukovatelnost
5.1. Stanovení obsahu mědi, železa, manganu a zinku
Postup stanovení obsahu mědi. železa, manganu a zinku je uvedena v v příloze č. 9, část 8.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kobaltu v krmivech.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu kobaltu:
| do 5,0 mg/kg | 50 % relat. |
| od 5,0 do 10 mg/kg | 2,5 mg/kg |
| od 10 do 30 mg/kg | 25 % relat. |
| od 30 do 50 mg/kg | 7,5 mg/kg |
| nad 50 mg/kg | 15 % relat. |
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti
Stanovení je založeno na principu tvorby barevného komplexu kobaltu s 2-nitroso-1-naftolem jehož absorbance se měří spektrofotometricky.
5.2. Stanovení obsahu kobaltu
Nestanovena.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Ve vzorku se po rozkladu kyselinou dusičnou v uzavřeném systému stanoví obsah selenu metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) s hydridovou technikou.
Mez stanovitelnosti
5.3. Stanovení obsahu selenu.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení selenu v krmivech.
Reprodukovatelnost
Nestanovena
Opakovatelnost pro titrační metodu nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Používají se dva zkušební postupy. Po mineralizaci vzorku za přídavku hydroxidu sodného jako fixativa při 520 °C se jodidy oxidují v alkalickém prostředí bromnanem a vzniklé jodičnany se stanovují metodou diferenční pulzní rozpouštěcí voltametrie. Postup je vhodný pro stanovení jodu v krmivech a premixech.
Opakovatelnost
Pro stanovení jodu v premixech se vzorek mineralizuje po přídavku hydroxidu sodného jako fíxativa při 520 °C a jodidy se zoxidují manganistanem draselným na jodičnany. Po přidání jodidu draselného se uvolní jod, který se stanoví titrací thiosíranem sodným.
Reprodukovatelnost
Rozdíl mezi dvěma paralelními voltametrickými stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit při obsahu jodu:
| od 0,5 do 5,0 mg/kg | 30 % relat. |
| od 5,0 do 15 mg/kg | 1,5 mg/kg |
| nad 15 mg/kg | 10 % relat. |
Účel, rozsah a princip
Mez stanovitelnosti pro voltametrickou metodu je 0,5 mg/kg. Pro titrační metodu mez stanovitelnosti nestanovena.
5.4. Stanovení obsahu jodu
6. Vehikula a pojiva
Postup stanovení obsahu oxidu křemičitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
6.1. Stanovení obsahu oxidu křemičitého
6.2. Stanovení obsahu oxidu hlinitého
Postup stanovení obsahu oxidu hlinitého je uveden v příloze č. 9, část 7.
7. Výpočty
Účel, rozsah a princip
Průměry inhibičních resp. stimulačních zón, vzniklých při stanovení doplňkových látek difuzním plotnovým postupem, se měří pomocí odpichovátka s přesností nejméně na 0,1 mm. Ze souboru takto získaných hodnot se vypočítá aritmetický průměr pro každou koncentraci zkoušeného vzorku i standardu.
7.1. Vyhodnocování a výpočet výsledků stanovení obsahu doplňkových látek pro difúzní plotnové postupy
Postup uvádí a specifikuje uzančně závazný způsob pro vyhodnocování a výpočet výsledků při stanovení obsahu doplňkových látek v krmivech a premixech pro difuzní plotnové postupy.
8. Antioxidanty
8.1. Stanovení obsahu ethoxyquinu
Reprodukovatelnost
Nestanovena
Ethoxyquin je ze vzorku extrahován methylalkoholem a alikvotní podíl extraktu je po zředění vodou reextrahován do petroletheru a obsah ethoxyquinu je stanoven fluorimetricky.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Postup specifikuje podmínky pro stanovení ethoxyquinu v krmivech.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů v tucích.
8.2. Stanovení obsahu butylhydroxytoluenu, butylhydroxyanisolu a galátů
Nestanovena.
Nestanovena.
Vzorek se rozpustí v hexanu a butylhydroxytoluen, butylhydroxyanisol a galáty se extrahují acetonitrilem. Vlastní stanovení se provádí postupem vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s použitím UV detekce při 280 nm.
Opakovatelnost
Mez stanovitelnosti
9. Barviva
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
9.1. Stanovení obsahu kapsatinu
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu barviva vyjádřeného jako kapsatin, převažujícího barviva papriky.
Obsah kapsatinu se stanoví po extrakci vzorku benzenem způsobem podle Benedikta spektrofotometricky.
Vzorek se extrahuje rozpouštědlem, přečistí se postupem sloupcové chromatografie a obsah příslušného barviva se stanoví spektrofotometricky.
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti
9.2. Stanovení obsahu nativních a přidaných karotenoidů
Nestanovena.
Účel, rozsah a princip
Používají se dva postupy. Jeden specifikuje podmínky pro stanovení obsahů esterů kyseliny apo-karotinové, citranaxantinu a kantaxantinu, druhý specifikuje podmínky pro stanovení obsahu karoténů, veškerých xantofylů, luteinu a zeaxantinu.
Rozdíl mezi dvěma paralelními stanoveními prováděnými na stejném vzorku nesmí překročit 15 % relat.
Opakovatelnost
Nestanovena.
10. Konzervanty
Mez stanovitelnosti
Účel, rozsah a princip
10.1. Stanovení obsahu kyseliny mravenčí
Nestanovena.
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu kyseliny mravenčí v silážích.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Kyselina mravenčí se stanovuje postupem podle Fuchse. Těkavé kyseliny, vydestilované ze vzorku se podrobí reakci s manganistanem draselným. Kyselina mravenčí je jako jedinná oxidována v neutrálním nebo slabě alkalickém prostředí.
Kysličník siřičitý se uvolní po okyselení vzorku krmiva proudem dusíku a jímá se do roztoku elektrolytu. Obsah kysličníku siřičitého se stanoví metodou diferenční pulzní polarografie.
Účel, rozsah a princip
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
10.2. Stanovení obsahu kysličníku siřičitého
Nestanovena.
Postup specifikuje podmínky pro stanoveníí obsahu kysličníku siřičitého v krmivech.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Reprodukovatelnost
Mez stanovitelnosti
10.3. Stanovení obsahu formaldehydu
Účel, rozsah a princip
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu formaldehydu v krmivech.
Ze vzorku se po okyselení kyselinou fosforečnou izoluje formaldehyd destilací s vodní parou a formaldehyd se v destilátu stanoví po reakci s kyselinou chromotropovou fotometricky při 570 nm.
Opakovatelnost
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
11. Zchutňovadla
Nestanovena.
Mez stanovitelnosti
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Nestanovena.
Opakovatelnost
Sacharin se extrahuje z vodného roztoku krmiva chloroformem a jeho obsah se stanoví metodou diferenční pulsní polarografie.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu sacharinu v krmivech.
Účel, rozsah a princip
11.1. Stanovení obsahu sacharinu
12. Mikrobiotika
Nestanovena.
Opakovatelnost
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus se provádí na selektivních půdách podle Slanetze a Bartleye. Jako referenční půda se při stanovení používá další selektivní půda (např. KF agar) nebo u premixů vhodná neselektivní půda. Naočkované půdy jsou kultivovány při 37 °C ± 1°C. Růst a počty kolonii se vyhodnocují po dvou a čtyřdenní kultivaci.
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Streptococcus skupiny D v krmivech a premixech.
Nestanovena.
Reprodukovatelnost
12.1. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Streptococcus
Účel, rozsah a princip
Reprodukovatelnost
Nestanovena.
Opakovatelnost
Postup specifikuje podmínky pro stanovení počtu zárodků kmene Bacillus v krmivech.
Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus se provádí anaerobní kultivací na krevním agaru při 37 °C. Počty kolonií, charakteristické pro dané mikroorganismy se vyhodnocují po 18 - 24 hodinách.
Nestanovena.
12.2. Stanovení počtu zárodků bakterií kmene Bacillus
Účel, rozsah a princip